木质素季铵化改性制备方法

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

改性木质素类絮凝剂

木质素分子上的酚羟基及其a碳原子具有较强的反应活性。木质素与脂肪胺及其衍生物能发生Mannich反应，这为木质素的改性开拓了新领域。通过化学改性，把仲胺、叔胺基团接枝到木质素的大分子上，随着大分子中氨基量的增多，改性木质素絮凝剂表现出阳离子特性。改性木质素阳离子絮凝剂的制备方法有季铵化改性、木质素的Mannich反应、接枝共聚、接枝共聚改性以及缩聚反应等。木质素分子通过阳离子化制备出阳离子型高分子絮凝剂，同时克服了单纯的木素作为絮凝剂使用时存在的平均分子质量偏低以及活性吸附点少等问题，进而提高改性木质素絮凝沉降性能。

季铵化改性

[制备方法]木质素的季铵化改性一般以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为季铵化试剂，在碱催化下，通过醚化反应制备出木质素季铵盐。

(1)实例1

利用硫酸盐法制浆得来的木质素、三甲胺和环氧氯丙烷等为原料合成了木质素阳离子絮凝剂。其具体步骤如下。

①木质素提取先用体积配比为1：2的1，2-二氯乙烷和乙醇的混合溶剂溶解木质素，过滤得到上清液；再将上清液缓慢加入乙醚溶剂，得到絮状物，离心分离絮状物；然后将离心后的固体真空干燥，得到干燥的纯木质素。

②季铵盐单体的合成季铵盐单体用33%的三甲胺溶液和环氧氯丙烷在低温下合成，方法如下：将低温恒温回流器预置温度-5℃，安装三口烧瓶反应装置；达到-5℃后，按摩尔比1：0.7称取一定量的三甲胺溶液和环氧氯丙烷于三口烧瓶中开始搅拌；反应1h后，取少量溶液滴加硝酸银试剂检验，如果有白色沉淀，说明有单体合成，若还有棕色浑浊，说明还有较多的三甲胺存在，可继续反应一段时间。

③木质素接枝季铵盐单体把称好的木质素(木质素与单体的质量比为1：2.5，木素与水的质量为1：1)放入三口烧瓶中，置于70℃恒温水浴中，装好回流冷凝管，加入0.3%～0.9%催化剂过硫酸铵使木质素分子活化(活化时间一般为3min)，短时间搅拌后加入单体，继续搅拌反应3～4h，即制成木素季铵盐絮凝剂。

此产物为棕黑色黏稠液体，pH值为10～11，固体含量约为47%～50%，密度约为1.19～1.25kg/L。

(2)实例2

吴冰艳等利用从制浆黑液中提取的木质素，与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应，合成出木质素季铵盐絮凝剂。其合成木质素季铵盐高分子絮凝剂的较佳工艺条件为：反应物质量比(木质素单体)为1：2.5；催化剂为4mol/L的NaOH，投加量为10mL；活化时间为1min；恒温水浴温度为70℃；反应时间为4h。

(3)实例3

将硫酸盐木质素及碱木质素中的羟基改性，生成木质素的阳离子醚衍生物(包括季铵醚衍生物)，这种衍生物具有一定的水溶性，可以从废水中有效沉淀无机胶体，在工业化固液分离及水处理得到广泛应用。

(4)实例4

针对木质素在碱性条件下其结构中含有酚羟基的特点，朱建华等采用两种方法制备了阳离子改性木质素。

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