二氯异氰尿酸钠的制备方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二氯异氰尿酸钠

[别名]优氯净，简称NaDCC。

[结构式]

[物化性质]白色粉末状晶体，有氯气味，在25℃条件下，溶解度可达25%，加热至240～250℃时剧烈分解。溶液为弱酸性，1%水溶液的pH值为5.5～5.6。有效氯60%～64%。

[制备方法]二氯异氰尿酸钠的生产工艺主要有3种：二氯异氰尿酸中和法(氯化法)、次氯酸钠法、三氯异氰酸复分解法(也称中和法)。

(1)二氯异氰尿酸中和法(氯化法)

氰尿酸与烧碱按1：2的摩尔比配成水溶液，通氯气氯化生成二氯异氰尿酸，浆料过滤得到二氯异氰尿酸滤饼可以用水充分洗涤，除去滤饼中的氯化钠，得到二氯异氰尿酸。反应式如下：

将湿的二氯异氰尿酸加水配在浆料，或投入二氯异氰尿酸钠母液中，按1：1的摩尔比滴加烧碱进行中和反应。反应液经过冷却、结晶、过滤得到湿的二氯异氰尿酸钠，然后干燥得到粉末状二氯异氰尿酸钠或其水合物。反应式如下：

(2) 次氯酸钠法

首先由烧碱和氯气反应，生成合适浓度的次氯酸钠溶液，根据次氯酸钠溶液的浓度的不同，可分为高低浓度两种工艺。次氯酸钠与氰尿酸进行反应生成二氯异氰尿酸和氢氧化钠，为控制反应pH值，可以采用补充氯气的方法，使反应生成的氢氧化钠与氯气生成次氯酸钠继续参与反应，这样使反应原料得到充分的利用。但由于氯气参与氯化反应，对原料氰尿酸和反应的操作条件控制要求比较严格，否则易发生三氯化氮爆炸事故；另外，也可以采用无机酸(如盐酸)中和的办法，这种方法没有氯气直接参与反应，因此操作易于控制，但对原料次氯酸钠的利用不完全。该工艺的主要反应式如下：

(3) 三氯异氰尿酸复分解工艺

氰尿酸与烧碱按摩尔比1：3配制成氰尿酸三钠盐，在适当温度下与氯气进行氯化反应生成三氯异氰尿酸，离心过滤得到湿三氯异氰尿酸，反应式如下：

三氯异氰尿酸与氰尿酸、氢氧化钠溶液按2：1：3摩尔配比，在30～40℃下进行复分解反应，冷却结晶、过滤、干燥后可得粉末状二氯异氰尿酸钠产品，复分解反应式如下：

(4) 干燥

制备的二氯异氰尿酸钠成品主要有三种形态，无水化合物、一水化合物及二水化合物，其中一水化合物的含水率约为7.6%，二水化合物的含水率约为14.1%。带两个结晶水的二氯异氰尿酸钠更加稳定，更易储藏。国内常采用气流干燥加沸腾床干燥，气流干燥后含水率还比较高，但能满足造粒的需求，二次沸腾床干燥进一步降低水分至小于1%。要单独干燥出带两个结晶水的二氯异氰尿酸钠还比较困难，国内在这方面的探索还属于空白，国外有些学者对其进行探索，取得了一些成果。德国学者Auslegeschrift在专利2433113中把初步干燥的二氣异氰尿酸钠进--步溶解在丙酮等有机溶剂中，并在低于40℃的温度下干燥，最后精制出粒状二水合物，解决了低含水率下二氯异氰尿酸不能造粒的难题。美国学者Friedrich Lunzer等在专利USP450225中以二氯异氰尿酸与氢氧化钠或碳酸钠为原料，在70%～80%的有机溶剂(如甲醇、乙醇等)中反应，再过滤掉有机溶剂，真空下50℃干燥，制备出一种粒状的，带有两个结晶水二氯异氰尿酸钠晶体。

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