沸石的物化性质和制备方法（一）

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[物化性质]沸石又名泡沸石，分子筛，钢沸石，晶体铝硅酸盐，其化学成分主要是SiO2，其次是Al2O3、CaO、MgO和Na2O等。沸石是沸石族矿物的总称，是一种含水的架状铝硅酸盐矿物，密度为1.92～2.80g/cm3，硬度为5～5.5，无色，有时为肉红色，具有四面体骨架结构。到目前为止，已发现了40多种沸石，主要是方沸石、斜发沸石、片沸石、钠沸石、斜钙沸石、菱沸石等。多数沸石的孔体积在0.25～0.35cm3/g，比表面积很大，一般为500～1000m2/g，外表面积占总表面不足1%，主要为晶内表面。合成沸石一般为白色晶体粉末，其粒径范围为1～10μm，平均颗粒大小为1～5μm。用天然矿物做原料或在合成过程中混入杂质，产品有时就会略带颜色。

[制备方法]人工合成沸石方法是以硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化钾、氯化钠、硫酸等为原料，掺入特定杂质元素，在常压下利用水热合成法制得不同种类沸石。

①水热合成这种方法使用的原料是碱、氧化铝、氧化硅和水。碱原料可以是氧化钠、氧化钾、氧化锂、氧化钙等，也可以是混合碱。氧化铝原料是各种氢氧化铝，如三水铝石、三羟铝石，还有一些铝盐，如硫酸铝、三氧化铝和废金属铝等。

氧化硅原料可以是水玻璃、硅酸、硅溶胶、卤代硅烷和各种活性无定形硅石。现以合成A型分子筛为例，说明生产分子筛的一般过程。首先将水玻璃加水稀释，利用沉降法除去其中的杂质，同时将固体氢氧化铝和液碱加热(100℃以上)搅拌制成偏铝酸钠溶液。然后将稀释的水玻璃和偏铝酸钠溶液混合，在室温至60℃范围内加热搅拌制成硅铝凝胶。将硅铝凝胶置入反应釜中，利用蒸气加热至100℃左右，沸石即可自凝胶中结晶出来。

由于沸石是在过量碱的情况下结晶出来的，在晶粒上必然附着大量的氢氧化物，因此必须将其洗涤，否则影响沸石的性能。为此，要用60～80℃的水进行反复洗涤，至pH值达到9左右为止。洗涤后的沸石再用金属盐溶液进行离子交换。经上述步骤制成的沸石，是一种沸石的白色粉末，还不能在工业上直接使用，还需要加入一定量的黏合剂，经捏合和滚压掺和后，用成型机成型。再将成型后的分子筛在一定的温度下烘干，然后在450～600℃左右的温度下灼烧活化，即制成适于工业应用的A型分子筛。A型分子筛的生产工艺使用高活性的溶液，因而生成沸石的纯度较高。

②碱处理法碱处理法又称水热转化法，其实质是在过量的碱的存在下，将一些固体硅铝酸盐水热转化成沸石。这种方法使用的原料分为两类：一类是天然矿物，如高岭土、膨润土、硅藻土、水铝莫石，火山玻璃岩等；另一类是各种工业含硅、铝原料，如硅凝胶、铝凝胶、硅铝凝胶、炉灰渣等。通常高硅原料用于合成高硅沸石，低硅原料用于合成低硅沸石，因而是一种理想的合成沸石的原料。合成方法可以用火山玻璃加碱直接合成或用火山玻璃加烧碱和氢氧化铝合成。前一种方法是将火山玻璃破碎到80～100目，把一定量的烧碱溶于适量的水中，将上述两种原料拌匀，烘干，这样就制成了生料。然后将此生料放入马弗炉中焙烧成熟料。再将熟料加入适量的水，生成硅铝胶，最后使硅铝胶在一定的温度下晶化，这样就制成了八面沸石。

后一种方法，其配料和焙烧工艺均与前法相同，只是将补加的氢氧化钠配置成偏铝酸钠溶液，在晶化反应开始时加入进去。实验表明，由于补加了铝，使混合物中的二氧化硅和三氧化铝的比值更适合八面沸石的形成，而且结晶时间可大大缩短，碱的用量可减少1/2，产量可提高1倍。

应用工业硅铝原料合成沸石，其一般过程是先将硅溶胶或铝溶胶和六甲基四胺混合注入成型油中，使之成为微球型凝胶颗粒，再将这凝胶微球进行适当的水热处理，便可生成相应的沸石。

碱处理法合成的沸石的纯度虽不如水热合成法高，但具有生产成本低、产品强度高等优点。

③沸石膜的合成沸石膜的合成在多孔载体上制备的多晶沸石膜为气气、液液分离提供了新的解决方案，因此受到人们越来越多的重视，沸石膜具有高温稳定性和能适用于苛刻的化学条件的特点，为其在工业上的潜在应用提供了广阔的前景。近十几年来，沸石膜的合成成为无机膜领域的一大热点，大批的科研工作者开始从事沸石膜的工作，并相继合成了MFI、A、Y、L等沸石膜，其中尤以MFI沸石膜研究为多。

沸石膜在分离方面的巨大应用潜力，使得它成为无机膜研究的前沿。虽然沸石膜的研究报道很多，但大多处于实验室理论研究阶段，距成功地实现工业化还有很大距离。在沸石膜合成上，不仅要寻找合适的载体和处理方法，更重要的是膜的制备方法，最终制备出薄而连续的定向膜，从而满足选择性和渗透性能俱佳的要求。

天然沸石经过活化、改性，可以明显提高其孔隙率及表面活性，提高吸附性能、离子交换性能及交换量等，从而提高其使用价值。沸石改性主要有活化处理、表面改性和结构改性3种。

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