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羧甲基纤维素接枝共聚物(二)

时间:2023-03-24 16:43:23来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

羧甲基纤维素接枝共聚物(二)

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

(2)羧甲基纤维素-丙烯酸(钠)接枝共聚物

羧甲基纤维素与丙烯酸(钠)单体接枝共聚的反应式为:

羧甲基纤维素丙烯酸(钠)接枝共聚物的制备根据引发方式的不同,可分为辐射引发和化学引发。

①γ射线引发

称取50g羧甲基纤维素,量取一定量的去离子水和一定量的丙烯酸,将三者在一个带塞的三角瓶中混合均匀,最后用3mol/L的NaOH溶液将混合液调至中性。随即将已经调配好的混合物置于60Co辐射源旁边,在γ射线辐照下进行接枝聚合反应。其中,羧甲基纤维素、丙烯酸和水的质量比为1:1:10,辐照剂量为2000Gy。

②化学引发

称取相应质量的丙烯酸(AA)于容器内,将容器置于冷水浴中,向容器内滴加碱性溶液以中和丙烯酸,待中和反应完毕,向容器内加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM),加水适量。反应器中加入CMC加水溶解,然后将反应容器置于恒温水浴中,通氮气,搅拌均匀,30min后加入NH4S2O8溶液,再将容器内已配好的溶液加入。在氮气保护下,在70℃下反应一定时间。反应结束后,将产物从反应器内取出,140℃下干燥,即得羧甲基纤维素-丙烯酸钠接枝共聚物。其中,引发剂与羧甲基纤维素的用量比为1:25,丙烯酸与羧甲基纤维素的用量比为10:3,中和剂为NaHCO3,中和度70%,聚合温度70℃,反应时间3h。

(3)羧甲基纤维素-甲基丙烯酸接枝共聚物

羧甲基纤维素与甲基丙烯酸单体接枝共聚的反应式为:

将2g CMC溶于150mL水中,在N2保护下搅拌30min,温度为15~45℃时加入引发剂CAN-EDTA(硝酸铈铵和乙二胺四乙酸),搅拌反应10min后加入单体甲基丙烯酸(MAA),一定时间后加入0.1g N羟甲基丙烯酰胺(MAM),再反应15min。冷却后用乙醇和水(体积比50:50)的混合溶剂对上述物质进行沉淀分离,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中抽提10h以除去均聚物,真空干燥得纯接枝物。CMC与MAA接枝共聚反应的较佳条件为:单体甲基丙烯酸的浓度为0.7mol/L,反应温度30~35℃,引发剂硝酸铈铵的浓度为5.0×10-3 mol/L,乙二胺四乙酸(EDTA)的浓度为5.0×10-3 mol/L,反应时间为2h。

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