吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺

[制备方法]吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺具有优良的絮凝、缓蚀、杀菌多种功能，是一种新型的多功能水处理剂。合成思路：先将4-乙烯基吡啶(4-VP) 与丙烯酰胺(AM)进行共聚合，然后使用季铵化试剂，使吡啶环正离子化，这样制得的共聚物不仅实现了聚丙烯酰胺的阳离子化，而且又将氮杂环季铵盐引入了高分子链之中。

丙烯酰胺是亲水单体，4-乙烯基吡啶是憎水单体，其共聚物是双亲聚合物，由于双亲聚合物的聚合单体极性差别很大，两者不能互溶，因此4-乙烯基吡啶难以用一般自由基聚合方法合成，迄今为止，为克服这一问题，人们提出了几种可能的共聚合方法：①采用水溶性单体与油溶性单体的共溶剂进行共聚；②油溶性单体溶解在胶束中分散在连续的水介质中，即胶束聚合法；③油溶性单体悬浮在水溶液中。

(1)4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物的制备

①溶液聚合法

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口反应烧瓶中，依次加入30份的丙烯酰胺、15份的4-乙烯基吡啶、5份的N，N-二甲基甲酰胺(或丙酮)和50份蒸馏水，通入N2保护，匀速搅拌一定时间后，缓慢将温度升到45℃，加入0.015份引发剂K2S2O8的水溶液，并开始计量，反应6h后，冷却出料，将黏稠液体倒入大量水中，并加入适量CaCl2溶液，即可沉淀出4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物。产物用蒸馏水洗涤数次后，用氯仿浸泡24h，最后将产物真空干燥至恒重，置于干燥器中备用。

②胶束共聚合法

在装有去离子水、温度计、搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中，放入0.41mol/L AM，水浴加热，升温到50℃，高纯氮气保护，加8.4×10-2 mol/L十二烷基苯磺酸钠和0.21mol/L 4-VP，保持恒定的温度，搅拌约50min，滴加2.72×10-3 mol/L引发剂后，反应5h。

(2)吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺的制备

称取一定量的4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物，溶解于甲醇或甲醇与乙二醇的混合溶剂中(视共聚物的组成情况而采用不同的溶剂)，在搅拌下缓慢加入5倍于共聚物中吡啶环摩尔量的硫酸二甲酯，以保证使共聚物中的吡啶环全部被季铵化，于室温下反应约11h，用沉淀剂四氢呋喃沉淀出产物，并多次用四氢呋喃洗涤，将产品于室温下真空干燥24h，最后置于干燥器中保存备用。

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