测定液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中4种阿维菌素类药物残留量

时间：2023-03-24 20:50:26来源：food栏目：食品快速检测阅读：

测定液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中4种阿维菌素类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.1 适用范围

适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5μg/kg。

21.2.3.2 方法原理

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中阿维菌素类药物伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留，用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

21.2.3.3 试剂和材料

乙腈：色谱纯；甲醇：分析纯；正已烷：分析纯，使用前以乙腈饱和；中性氧化铝：活度I级；

无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用；中性氧化铝净化柱：取-空的固相萃取柱管，下部填入少量脱脂棉，装入2g中性氧化铝，上部再填充4g无水硫酸钠，使用前装填；伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素标准物质：纯度≥99%；100μg/mL标准储备液：准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准品(精确至0.1mg)，用乙腈分别配制成100μg/mL的标准贮备液，-18℃储存；0.500μg/mL混合标准工作液：准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液至100mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容，此混合工作液的浓度为0.500μg/mL。-20℃储存；基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。

21.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾电离源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；组织捣碎机；匀浆机：转速大于或等于8000r/min；离心机：转速大于4000r/min；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。

21.2.3.5 样品前处理

(1)试样制备

取样品约500g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于-18℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

(2)提取

准确称取2g组织样品(准确至0.01g)至50mL离心管中，加入8mL乙腈，匀浆机上8000r/min均质20s，4000r/min离心5min，上清液转移至50mL离心管中；另取一50mL离心管加入8mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL离心管，离心管中的沉淀再加入6mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL离心管中，乙腈定容至25.0mL刻度，混匀备用。

(3)净化

向上述装有样品提取液的50mL离心管中加入10mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，弃去上层正已烷，重复此操作-一次，下层乙腈溶液待用。

将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1~2mL/min，用2mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50℃下氮气吹至干，用1.00mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10min，0.2um滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。

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