蜂蜜中6种青霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法适用范围和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.1 适用范围

适用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg；邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg；乙氧萘青霉素为0.5ug/kg。

5.2.4.2 方法原理

蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留，用去离子水溶解后，溶液用OasisHLB或相当的固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5.2.4.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；乙酸：优级纯；乙腈+水(1+3，v/v)：量取25mL乙腈与75mL水混合。

OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。

标准物质：纯度≥9%。

标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

标准工作溶液：根据需要吸取适量标准储备溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

5.2.4.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)：分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台；液体混匀器；固相萃取真空装置；贮液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度样品管：5mL，精度为0.1mL；真空泵：真空度应达到80kPa；pH计：测量精度±0.02；氮气吹干仪。

5.2.4.5 样品前处理

(1)试样制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做.上标记。将试样于常温下保存。

(2)试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于150mL三角瓶中，加入25mL去离子水，于液体混匀器上快速混合1min,使试样完全溶解。样液移至下接Oasis HLB柱的贮液器中，以小于或等于3mL/min的流速通过Oasis固相萃取柱后，用5mL水洗柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干20 min,最后用3 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于刻度样品管中，于40℃水浴中用氮气吹干仪吹干，用乙腈定容至1 mL，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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