2-氯-5-氨基苯磺酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2-氯-5-氨基苯磺酸(2-chloro-5-aminobenzenesulfonic acid)也称4-氯苯胺-3-磺酸(4-chloroaniline-3-sulfonic acid)，分子式为C6H6CINO3S，分子量为207.64，结构式为

1.产品性能

白色至浅灰色针状结晶或粉末，微溶于水，不溶于乙醇和酮，可溶于热水、冰醋酸，熔点280℃(分解)。

2.生产原理

将2-氯-5-硝基苯磺酸经氢氧化钠中和后在硫酸存在下用铁粉还原而制得

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

中和锅，还原反应釜，压滤机，酸析锅，抽滤机，干燥箱。

6.生产工艺

将320kg 2-氯-5硝基苯磺酸(以100%计)加入中和锅，倾入700L水(或上批洗液)，加热升温至70℃，使其溶解。溶解完全后，加入30%液碱使pH为6.5，约消耗30%液碱280kg。将物料温度加热至80～85℃。

在还原反应釜中加入500L 70℃的水(或上批洗液)、40kg硫酸(以100%计)，分10次交替加入60目铁粉200kg及上述2-氯-5-硝基苯磺酸钠溶液，控制温度100℃，pH为5～5.5。加料完毕后，保温100～104℃，搅拌反应2h。分析转化率达99%～100%时，还原反应达终点。向物料中加入10kg氧化镁及30%液碱，调节pH至8～9，除去亚铁离子。压滤，用600L 80℃水洗涤滤渣。合并洗液和滤液，过滤。滤液加热至80℃，加入50%硫酸140kg进行酸析。加完后搅拌15min，降温至25℃，充分析晶，抽滤。弃去母液，滤饼用160kg冷水淋洗两次，经干燥后即得成品约270kg。洗液可作下批投料时套用。

7.产品标准

8.质量检验

重氮值的测定：称取干燥至恒量的样品约2g，称准至0.001g，放入烧杯中，加入浓盐酸25mL和蒸馏水200mL，必要时可微微加热，待完全溶解后加蒸馏水200mL和10%溴化钾20mL。将烧杯置入冰浴中，待冷却至5℃以下时，用0.5mol/L亚硝酸钠滴定，用碘化钾-淀粉试纸检验终点。当1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色并经5min仍呈蓝色时，即为滴定终点。按上法做空白实验。

重氮值按下式计算：

式中：V——试样所耗用的亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V1——空白实验所耗用的亚硝酸钠溶液的体积，mL；

c——滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g；

0.2076——2-氯-5-氨基苯磺酸的毫摩尔量。

9.产品用途

染料中间体。

10.安全措施

(1)本品高毒，吸入或吞下或经皮肤吸收均能引起中毒。生产时设备应密闭，严防泄漏，操作人员穿戴防护用具，严防误服或沾染皮肤。

(2)产品用内衬塑料袋的木桶或铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥处，防热、防潮、防火。按有毒化学品规定储运。

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