二氯二苯砜的生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

5.主要设备

磺化金稀释锅(2台)，过滤器(3台)，酰氯熔化釜，缩合釜，碱煮锅，干燥箱(2台)，精制釜，结晶锅，离心机。

6.生产工艺

在磺化釜中加入氯磺酸730L，于30℃在搅拌下滴加355L氯苯。滴完后在半小时内升温至55～60℃，反应2h。冷却到30℃。

在稀释锅中放水2000L，搅拌冷到0℃，慢慢压入上述氯磺化物料，温度不超过30℃。加完后静置分层，用虹吸法去掉废酸，再加水至2000L，过滤，再用水洗至中性。

在熔融釜中加入上述含水酰氯600kg，升温至80℃，保温1h，分离出浮料和水。然后，按酰氯：氯苯：三氯化铝=1：1.05：1的摩尔配比计算出无水三氯化铝和氯苯用量。在缩合釜中加入计算量的无水三氯化铝，加酰氯，于50℃左右，15～30min内加完氯苯，温度上升到120℃左右，再升至140℃保温反应3h。

在2000L搪玻璃锅中放水1500L，然后慢慢压入上述物料，搅拌15min，放料过滤，洗至中性，抽干。再在3000L碱煮锅中加水1000L，加30%液碱100kg，然后将洗净的物料倒入，用直接水蒸气蒸馏至无氯苯为止。放料过滤，用热水洗至中性，抽干，干燥得粗品。

在5000L精制溶解锅中加入乙醇(92%以上)2800L、活性炭15kg、粗4，4-二氯二苯砜180kg，升温至80℃，保温回流1h，加压过滤到冷却结晶锅中，冷却至25℃，甩滤干燥得成品。以氯苯计，总收率约为40%。

7.产品标准

8.产品用途

本品为工程塑料聚碱的主要中间体。用于有机合成和药物合成，如合成治疗麻风病药物4，4-二氨基二苯砜。

9.安全措施

(1)本品毒性不大，但对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激性。生产中使用的氯苯及氯磺酸有毒或有腐蚀、刺激性。因此，设备必须密闭，车间通风良好，操作人员应穿戴好劳动保护用具。

(2)用内衬塑料袋的桶包装，储存于通风、干燥处，防止受潮、受热、日晒。

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