2-羟基-3-萘甲酰邻甲苯胺和生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

在成盐锅中，加入4000L溶剂氯苯、625kg 2，3-酸、280kg碳酸钠，加热至45℃，待二氧化碳逸出后，升温脱水。温度升至134～135℃，检查蒸出的氯苯透明无水时，停止加热，物料体积控制在2800L。

将上述成盐脱水物移入缩合釜中，冷却至90℃左右，加入邻甲苯胺(98%)358kg，降温至65～70℃，在2h内均匀加入三氯化磷与氯苯混合液(三氯化磷233kg，用约170kg无水氯苯配成55%～60%混合液)。加完时温度在118～120℃，保温缩合2h，得到缩合物。

在蒸馏釜中加1000L水、330L 30%液碱，将上述缩合物压入。压完后搅拌15min，取样测定物料pH在8.0～8.5范围，如pH低于8.0，加碱调整。再用直接蒸汽蒸馏，至蒸出物澄清无氯苯为止。再加入90℃以上热水至物料体积达5000L，接着过滤。滤饼用90℃以上热水洗涤，至滤液澄清，再抽干、干燥得干品约830kg。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：称取试样0.75g(称准至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇。放入电磁搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使样品充分润湿，加入约1.1mL 10%氢氧化钠溶液(加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸标准消耗量在5mL以下为宜)。盖上塞子，继续搅拌至样品全部溶解，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定。在距游离碱滴定终点前(pH为13)，分次逐渐加入盐酸标准溶液，每次滴入约0.1mL，同时记录相应的pH及盐酸标准溶液耗用数。当邻近两次pH之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点。记录所耗用0.1mol/L盐酸标准溶液的毫升数V1。

继续滴定，当滴定至pH约为9时(即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH)，分次滴入盐酸标准溶液，每次1滴，同时记录相应的pH及盐酸标准溶液毫升数。当邻近两次pH之差达到最大时，即为总碱滴定终点(pH约为1.7)。记录所耗用的0.1mol/L盐酸标准溶液毫升数V2。

空白实验：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇、1.1mL 10%氢氧化钠。当滴定至pH为11时，分次滴入0.1mol/L盐酸标准溶液，每次1滴，记录pH及盐酸耗用毫升数。在pH为8.7和5.7附近各有一个突跃，两个突跃处盐酸标准溶液耗用量之差△V，即为空白值。

式中：c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——滴定游离碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准溶液的体积，mL；

V2——滴定总碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准溶液的体积，mL；

△V——空白实验所耗用0.1mol/L盐酸标准溶液的体积，mL；

G——试样的质量，g。

9.产品用途

冰染染料色酚。主要用作棉染色和棉布印花的大红打底剂。可与色酚AS混合使用用以调节色光。与红色基RL结合染玫瑰红色，与红色基B结合染枣红色。也用于维纶、黏纤、蚕丝、二醋纤等染色。与色酚AS拼用再与色基偶合得橙、红、紫、蓝等各种色泽。此外，还可用于制造快色素和有机颜料的中间体。

10.安全措施

(1)生产中使用邻甲苯胺、2，3-酸、三氯化磷、氯苯等有毒或强刺激性原料。反应设备应密闭，防止冒漏。操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)产品采用内衬塑料袋、外用铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥的库房中，远离火种、热源，防止日晒，避免受热、受潮。按有毒化学物品规定储运。

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