2-甲基-5-硝基苯胺的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生产工艺

1)成盐

从计量槽将98%浓硫酸放入硝化锅中，温度冷却至0～25℃，搅拌下加入邻甲基苯胺，维持此温度，搅拌至完全溶解为止。

2)硝化

开启冷冻机，将成盐物料降温至-10℃左右，在搅拌下加入98%硝酸进行硝化反应。维持-10～0℃继续搅拌至反应完全。

3)稀释

在稀释锅中先放入水，在搅拌下加入硝化物料，温度控制在70℃左右，加完物料后降温至25℃。经离心机过滤。

4)水解

在水解锅中先放入氨水，当温度在55～65℃时，缓慢加入物料滤饼。搅拌均匀后放入吸滤器过滤。滤液送回收工段回收硫铵，滤饼用水洗净，放入干燥箱中于60～65℃干燥，即得成品。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定如下：

称取在50～60℃烘干至恒量的样品2g(称准至0.001g)，放入800mL烧杯中，加入25mL浓盐酸和200mL蒸馏水，待完全溶解(必要时微热)后，加200mL蒸馏水和20mL溴化钾。将烧杯移入冰浴中，冷却至5℃以下，用0.5mol/L亚硝酸钠溶液滴定，用碘化钾-淀粉试纸检验终点。滴一滴反应液于试纸上呈微蓝色时，即停止滴加亚硝酸钠溶液。搅拌5min后，再做检验。若反应液对试纸仍呈蓝色，即为终点。同时做空白实验。色基含量x(%)按下式计算：

式中：V——试样所耗用的亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V1——空白实验所耗用的亚硝酸钠的体积，mL；

c——滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——样品质量，g。

9.产品用途

主要用于棉织物的染色和印花，与色酚AS或AS-D偶合染大红色(即旗红)，也可用于丝绸、黏胶及锦纶织物的染色。还用作有机颜料的中间体。浸染时，显色浴可加食盐10～20g/L。

10.安全措施

(1)原料邻甲苯胺有剧毒，其毒性与苯胺类似，可由呼吸或皮肤吸收引起中毒。设备要密闭，工作场所通风良好。操作人员穿戴防护用具。

(2)产品用内衬塑料袋的铁桶包装，储存于通风，干燥处。按剧毒化学品规定储运。

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