乙酸乙酯测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

乙酸乙酯(ethyl acetate)又称醋酸乙酯，分子式为C4H8O2，分子量为88.11，结构式为

1.产品性能

无色透明有芳香气味的液体；熔点-83.6℃，沸点77.06℃，相对密度(d420)0.902，折射率(nD20)1.3719，闪点-3℃，自燃温度426℃；在空气中爆炸极限2.2%～9%；溶于氯仿、乙醇、乙醚，微溶于水；与水形成沸点为70.4℃的共沸物，与乙醇形成沸点为71.8℃的共沸物；蒸气压73×133.3Pa(20℃)。

2.生产原理

工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

酯化釜，洗涤锅，过滤器精馏釜(精馏塔)，分液器，储槽。

6.生产工艺

将400kg乙酸、375kg乙醇、3kg浓硫酸加入到搪瓷反应釜中，搅拌、加热、回流6h，将釜中的粗乙酸乙酯蒸出放到水洗锅中，用配制的5%氯化钠溶液洗涤，再用氢氧化钠和氯化钠的混合水溶液调节锅内物料的pH为8。然后用氯化钙溶液洗涤一次，将水层分出。向水洗锅内加入无水碳酸钾干燥0.5h，干燥时水洗锅必须密封。过滤，将滤液放入蒸馏釜中，精馏得乙酸乙酯。

7.实验室制法

将装有25mL乙醇的250mL圆底烧瓶置于冰水冷却下，缓慢加入25mL浓硫酸。烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗，其下端浸入液体中，同时在塞子上再插一个与直形冷凝管相连接的弯玻璃管。将烧瓶置油浴上加热至140℃，并于此温度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混合物，其滴加速度和蒸出速度相同。反应持续6h。馏出液用2% Na2CO3溶液中和，然后与50g CaCl2和50mL水溶液振荡，用30g无水CaCl2干燥24h，然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃)，产量约205g，产率67%。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称样约1.5g，加入三角烧瓶中，加0.5mol/L NaOH 20mL，装上回流冷凝管，水浴上加热回流1h。冷却，加酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸滴定过量NaOH。同时进行空白实验。每毫升0.5mol/L NaOH溶液相当于44.06mg乙酸乙酯。

GB3728中采用气相色谱法进行含量测定，具体操作参见国家标准GB3728。

10.产品用途

是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可用作为特殊改性酒精的香味萃取剂。是一种极好的工业溶剂，可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯基树脂、醋酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可用作黏合剂的溶剂、喷漆的稀释剂。是制造染料及药物的原料。

11.安全措施

(1)对眼、皮肤、黏膜有刺激性。毒性：大鼠口服LD50为5.6g/kg。工作场所乙酸乙酯最高容许浓度为0.04%。设备应密闭，车间内应保持良好通风状态。工作人员应穿戴劳保用品。

(2)铁桶包装，储存于干燥阴凉处，按易燃易爆危险品规定储运。

(3)本品为一级易燃品，并与空气可形成爆炸混合物，爆炸极限2.2%～11.5%。

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