水杨酸测定性能和技术配方

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

水杨酸(salicylic acid)又称2-羟基苯甲酸(2-hydroxyl benzoic acid)、邻羟基苯甲酸、柳酸、沙利西酸、撒酸，分子式为C7H6O3，分子量为138.1，结构式为

1.产品性能

白色针状结晶或结晶性粉末，有辛辣味；熔点158～161℃，沸点211℃(2.6664kPa)，在76℃时升华；相对密度(d420)1.443；易燃；低毒；在空气中稳定，但遇光渐渐改变颜色；微溶于水，溶于丙酮、松节油、乙醇、乙醚、苯和氯仿，其水溶液呈酸性反应；与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

2.生产原理

苯酚与烧碱成盐后，与二氧化碳发生羧化反应，然后酸析得到水杨酸。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

成盐羧化金，分水器，酸析锅，升华釜，冷凝器，冷却塔，离心机，精制釜(不锈钢)。

6.生产工艺

(1)成盐、羧化。将100kg苯酚(98%)投入铸铁反应釜中搅拌，加入50%氢氧化钠溶液86kg，反应0.5h后取样。测游离碱应为1%(若游离碱超过1%，均需补料至平衡)。常压蒸水2h，搅拌，再在170℃/(20～160)×133.3Pa减压脱水1～1.5h，然后加入苯酚100kg作溶剂共沸脱水。当内温升至128℃/160×133.3Pa时，减压共沸脱水完毕。酚钠在100kg溶剂酚中羧化，通入CO2 3h，内温由128℃升至200℃。待温度下降时，开始减压回收苯酚，2～3h后第2次通入CO2，羧化2h，再减压回收苯酚1～2h，羧化完毕。加水溶解，得50%的水杨酸钠溶液。

(2)酸析。在搅拌下将7%～8%硫酸溶液约1000kg加入上述生成的50%水杨酸钠溶液中，使pH为1～2。降温至30℃以下，离心过滤，真空干燥，得水杨酸粗品63kg。

(3)升华。将水杨酸粗品加入升华罐，在减压下于150～170℃/20×133.3Pa进行升华。升华塔以常压水冷却，水杨酸蒸气进入塔内冷却，得升华水杨酸60kg。

(4)精制。将升华水杨酸60kg、水360L、磷酸0.36kg依次投入不锈钢精制罐中，搅拌升温至90℃，保温1h，降温至35℃以下过滤，真空干燥，即得水杨酸58kg。

7.实验室制法

在镍蒸发皿中将47g苯酚溶解于20.5g NaOH和30mL水中，在石棉网上加热，制得粉状苯酚钠。将粉状苯酚钠加至250mL三颈瓶中，油浴加热至110℃，开始通入经硫酸洗瓶和硅胶柱干燥后的CO2，CO2导管应直接通至苯酚钠的表面上。通气1h后，逐渐升温，4h内升至190℃。于200℃再加热2h。反应产物冷却后，加水溶解，然后加1g活性炭。于60℃加热15min后热滤。加浓盐酸于滤液中，析出水杨酸。冰盐浴析晶、抽滤，得到粗品。然后用水重结晶。纯品熔点为156℃。

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