原子吸收光谱法测定铅、镉

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤和农产品中的铅和镉元素采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测；水中铅和镉元素采用火焰原子吸收分光光度法进行检测。

1.土壤中铅、镉的测定

(1)测定依据。GB/T17141。

(2)测定原理。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯发射的特征光谱产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。

(3)测定步骤。称取0.2～0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩锅中，用水湿润后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅。加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解情况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。见表3-13。

表3-13 仪器参考条件

2.食品中铅的测定

(1)测定依据。GB5009.12。

(2)测定原理。试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(3)测定步骤。压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样<1g，鲜样<2g，或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后式样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

(4)仪器参数。见表3-14。

表3-14 仪器参考条件

3.食品中镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法

(1)测定依据。GB5009.15。

(2)测定原理。试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

(3)测定步骤。微波消解：称取干试样0.3～0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1～2g(精确到0.001g)置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消解程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液(1%)冲洗消解罐3次，将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

(4)仪器参数。见表3-15。

表3-15 仪器参考条件

4.水质铅、镉的测定测定依据为GB7475。

上一篇：原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌所需要的仪器

下一篇：原子吸收光谱法测定铜、铬

食品安全检测服务联系电话：13613841283

标签:

食品安全网 ：https://www.food12331.com

上一篇：原子吸收光谱法测定铜、铬

下一篇：返回列表