NY/T761前处理操作要点

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

前处理操作要注意规范性，尤其在技能比赛过程中。以下是编者在一线工作中总结出的部分要点：

(1)天平使用要规范。规范称量步骤，注意调水平、预热、调零等。称量时，如果称过量，一定不要放回原样品盒。尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方，否则在加入乙腈提取液的时候，不容易把它冲刷下去，带来系统误差。称毕，要做好记录。清理干净天平及台面后，填写天平使用记录。

(2)如果添加标准溶液，加标体积不能超过1ml。移液管要规范使用(必须润洗，竖直吸取、液面平视，一看二靠三停等)。如需要自己配制，则要按照标准溶液配制方法规范操作。

(3)检查匀浆机刀头是否干净，用水和丙酮空转清洗一遍，再进行样品匀浆。注意转速要缓慢增大至12000r左右，否则样品会溅出。

匀浆时，要把样品打碎、打均匀，以使农药充分提取，可以定时2min，样品与加标样的匀浆时间尤其要等同；将匀浆好的试样转入时摇匀，分2次倒入，用玻璃棒引流，尽量倒干净。玻璃棒引流操作正确。

(4)具塞量筒事先放入7g NaCl(用称量纸送入底部)。氯化钠的量要适量，太少分层不明显。

(5)过滤的步骤中，用漏斗架进行过滤，滤纸要叠好。如含有胶质或黏稠的难过滤样品，可用抽滤装置。

(6)剧烈振摇时，塞子一定要塞紧，不要出现漏液。振荡完后，要稍微拧松一下盖子再拧紧。否则，静置完后，盐凝结盖子不容易打开。

(7)静置时，时间不能少于30min，否则乙腈相与水相分层不彻底。当遇到乳化严重的情况，可采用离心分层。

(8)用移液管移取10.00mL乙腈提取液时，注意移液管各项规范操作要点。

(9)将烧杯放置氮吹仪上吹干，注意氮吹仪导管不要接触液面。通入氮气流量不能过大，氮气流速至液面微微抖动即可。吹干至近干(剩半滴至一滴即可)，拿出后用洗耳球吹一下。加入丙酮(有机磷)或正已烷(有机氯)2mL，盖上铝箱。当使用旋转蒸发时，要蒸至还剩几滴时拿出，摇动并用洗耳球吹至近干。

(10)有机磷部分，甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等回收率偏低，浓缩时应控制好温度和浓缩速度，浓缩液一定不能蒸干。

(11)转移至离心管时，用约3ml丙酮分3次冲洗烧杯。定容5mL后，在旋涡振荡器上混匀。如样品混浊，则过0.2um滤膜。过滤膜时，先将滤膜在注射器上装好，倒入溶液，弃去几滴后直接过滤在样品瓶中即可。

(12)有机氯部分，过柱步骤，预淋洗、活化固相萃取柱时，一定不能让柱子干(液面低于筛板之下)，否则影响回收，带来误差。固相萃取小柱用量筒依次量取5mL丙酮+正己烷(体积比1：9)、5mL正已烷活化。当液面接近筛板上表面时倒入样品溶液。

(13)洗脱时，事先将10mL丙酮十正己烷量好，放置在试管中。少量多次(至少3次)清洗烧杯，依次过柱。

(14)将离心管在40℃的水浴氨吹至小于5mL，用正已烷定容。在旋涡振荡器上混匀。

(15)氨基甲酸酯部分，要注意衍生试剂及药品的保存，避免失效。配制好的试剂尽量充入氮气，2周之内衍生能力没有明显降低。

(16)试验过程中应注意，该记录的时候必须进行记录，并注意控制时间。

文章来源：《无机化学核心教程（第二版）》

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