活性炭(AC)制备方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[制备方法]活性炭制备一般经下述几个步骤：原料粉碎一黏合成型—干燥(120～130℃)—炭化(170～600℃)—活化(800～1000℃)—后处理。制备活性炭的原料主要有木炭、煤、硬果壳、骨头、炼油残渣等。

①用无烟煤和长焰煤制备活性炭。为了提高颗粒活性炭的强度，减少黏结剂的配入量，采用新煤炭化工艺。其流程如下：

煤→制备(小于150目)→混捏(焦油+水)→压球→碳化→破碎(直径3～5mm)→活化(水蒸气)→活性炭→指标测定(强度、碘值)。

成型：将小于150目的煤粉、焦油和水，按一定比例(煤：焦油=9：1)混捏后，在压力成型机上制成直径为35mm×30mm的煤球。每个球的最大成型压力约为50MPa。

碳化：在炼焦炉内进行。控制加热速度为3℃/min，加热从室温开始直至预定温度(650℃，700℃，750℃)，并在此温度下停留2h。碳化结束后，炭化料在炉外隔绝空气进行自然冷却。然后碳球被破碎成直径3～5mm的颗粒。

活化：将直径3～5mm的颗粒炭化料在固定床活化炉内活化。当炭化料被加热至预定温度(800℃，850℃，900℃)后，通入一定流量的水蒸气进行反应，并控制反应时间。水蒸气量由进水量计，水炭化约为1.26～2.69。反应结束后，活性炭在炉外隔绝空气进行自然冷却。

用无烟煤制备活性炭的适宜条件为：炭化温度700～750℃，活化温度850～910℃，活化时间5.5～6h，H2O/C比是1.5～2.0。

用长焰煤制备活性炭的适宜条件为：炭化温度700℃，活化温度900℃，活化时间5.5h，H2O/C比是2.5。

②由煤矸石制备活性炭/硅铝氧化物复合吸附材料。煤矸石质地坚硬，是碳素前驱体和无机硅酸盐的紧密复合物，孔结构很少，基本没有吸附性(比表面积为7.5m2/g)。为了提高其吸附性能，一般采取原位活化碳素物质造孔去除SiO2及Al2O3协同造孔的方法。实际生产中，可以通过适度提高铝硅酸盐化学反应的活性，即将部分SiO2及Al2O3等溶出从而在炭素体上造出新孔。试验时在隔绝空气条件下，适度高温活化煤矸石原料，再经碱浸、酸浸、洗涤、干燥等制得活性炭/氧化物复合吸附材料。然后，将碱浸液与酸浸液再调配制得聚硅铝水处理剂。这样也实现了以循环经济模式为出发点的新的综合利用途径。

煤矸石主要成分：w(SiO2)=34.96%，w(Al2O3)=27.58%，w(C)=15.8%。

试验方法：煤矸石经粉碎磨细后，加入一定质量的Na2CO3，在研钵中研细混匀，然后转移到坩埚中，在马弗炉中缺氧焖烧(若有条件可在氮气气氛中焙烧)一定时间。然后冷却至室温，取一定质量的熟料，加入一定浓度的NaOH溶液中共热反应，搅拌回流2h。反应结束后，趁热过滤，滤渣用热水洗涤至中性，收集滤液。将滤渣加入一定浓度的盐酸中共热反应，搅拌回流，趁热过滤，收集滤液。滤渣水洗后在120℃下烘干，即得活性炭/氧化物复合吸附材料。将酸浸液缓慢加入所收集的碱提溶液中，调整溶液pH值后，搅拌反应一定时间，经熟化即可得到液体产品。

吸附复合材料制备的最佳工艺条件为：m(原料)：m(Na2CO3)=20：15，活化温度为750℃，活化时间为1h，活化气氛为N2气氛，活化料溶出固体比为1：4。溶出时间为1h，反应温度为回流温度。酸浸温度为75℃，酸浸固液比为1：6，酸浸时间为1h。制备的吸附材料孔单位体积能达到1.60cm3/g，总比表面积能到达到305m2/g，中孔占总孔容的56.21%，只用于吸附大分子物质。

③以花生壳为原料制备活性炭。将花生壳洗净、烘干、粉碎、过筛，置于马弗炉中在隔绝空气的条件下，于不同温度下炭化一定的时间，冷却后取出，即得到花生壳活性炭。

④以山核桃壳为原料制备活性炭。山核桃壳经机械加工碎壳、自然风干后粉碎成20目的原料备用。将山核桃壳用磷酸溶液浸渍24h，移至坩埚中，放入马弗炉内烧制活化，冷却，用1%稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH值接近7，烘干，研磨，用200目筛网筛分，即得山核桃壳活性炭。

⑤以大麻秆为原料制备活性炭。将大麻秆置于115mol/L的磷酸溶液中煮沸3h，取出烘干至恒重。将磷酸处理后的大麻秆前驱体置于管式电阻炉中，与N2保护下分别升温至300～600℃下保温2h，待自然冷却至室温后取出，用去离子水洗至滤液为中性，烘干即得麻杆基活性炭。

⑥以稻壳为原料制备粉状活性炭。称取1000g稻壳，将其碾碎后置于管式电阻炉中，在氮气气流保护下，以每分钟升温10℃速率加热到400℃，保温4h。再以同样的方法降温到室温，所得产物为预炭化产物。在500mL的烧瓶中加入50g预炭化产物和250g 85%磷酸，将烧瓶置于套式恒温器中进行减压蒸馏，所得产物在110℃下真空干燥24h,然后将其置于管式电阻炉中，在100mL/min N2气流保护下进行活化，在800℃活化1h，所得产物冷却后用热水洗，直到洗液pH为中性，然后用冷水洗，以出去磷酸类化合物，最后将其置于电热恒温干燥箱中，在110℃恒温条件下干燥6h，得粉状活性炭。

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