有机膨润土技术指标
有机膨润土技术指标
[db:作者] / 2023-01-03 00:00[技术指标] GB 12518-1990
有机膨润土用膨润土质量要求:
(1)蒙脱石含量大于95%,改性后晶层间吸附的钠离子交换容量为总容量的90%以上。
(2)不含或少含(<5%)黏土粒级的方解石、石英石等杂质。
(3)粒度为2μm的颗粒应占95%以上。
(4)蒙脱石为偏低层电荷型,层电荷单位半晶胞应不大于0.45,通常选用层电荷为0.25~0.40晶格有序度低的蒙脱石。
活性白土用膨润土质量要求:蒙脱石含量≥60%,膨胀倍数大于8,胶质价大于95%,粒度200目。
④柱撑改性膨润土
方法一:Fe-Al柱化剂的制备:采用共聚合成法,即首先按n(Fe):n(Al)=0.2的比例将0.2mol/L的FeCl3和0.2mol/L的AICl3混合。再在高速搅拌下缓慢(200mL/h)滴入0.2mol/L的Na2CO3溶液,使n(OH):n(Fe+Al)=2.4,滴加完毕后继续搅拌1h,在80℃水浴锅中陈化2d,在老化过程中随时间向柱化液中添加去离子水,以补充蒸发的水分,使液面保持稳定。
羟基Fe-Al柱撑膨润土的制备:首先将膨润土配成5%的土浆,然后在不断搅拌条件下,将上述柱化剂滴入该土浆液中,使(Fe+AI)/膨润土=10mmol/g,滴完后继续反应2h,于80℃陈化2d,再用去离子水洗涤至无Cl-为止,烘干,105℃活化1.0h,研磨,过200目筛,即可得到羟基FeAl柱撑膨润土。
方法二:TiO2改性柱撑膨润土。
TiO2柱化剂制备:在30mL的无水乙醇中加入10mL的钛酸丁酯,充分搅拌20min后形成透明的淡黄色溶液A;另取25mL的无水乙醇,加入0.5mL浓度为1mol/L的HNO3,混匀后得B液;在快速搅拌下将A液逐滴滴入B液中,生成透明的TiO2溶液,利用1mol/L的氢氧化钠调节该溶胶至pH值为1.5,充分搅拌0.5h,生成透明溶液,此液即为TiO2柱化剂。
TiO2改性柱撑膨润土制备:取一定量氢氧化钠改性的膨润土配成浓度为4.5g/L的土浆,在不断搅拌下,按Ti/膨润土=10mmol/g的比例将TiO2柱化剂不断滴入已配置好的土浆液中,反应温度控制在30℃左右,滴加完毕后继续搅拌3h,并在室温下陈化2d,之后,将柱撑产物用无水乙醇及蒸馏水多次洗涤,烘干,于105℃活化1h,研磨,过200目筛,即得到TiO2柱撑膨润土。
方法三:羟基铁柱撑改性膨润土。称取24.20g的Fe(NO3)3·9H2O,加水溶解,在室温下搅拌,并缓慢加入6.36g无水Na2CO3粉末,加水稀释到200mL,继续搅拌24h,即得到羟基与Fe3+摩尔比为2.0的褐色透明柱撑剂。然后称取6.00g的天然膨润土,加水100mL,配成悬浊液。在60℃恒温和搅拌条件下,滴加羟基铁柱撑剂200mL,使反应体系中的Fe3+与膨润土的质量比满足0.56,继续搅拌2h。然后在60℃恒温下陈化24h,再经过洗涤、离心,105℃烘干,研磨过200目筛,在105℃下烘干活化2h,得到羟基与Fe3+摩尔比为2.0的羟基铁柱撑膨润土。
⑤插层有机膨润土
方法一:己内酰胺插层有机膨润土。称取-定量的钠基膨润土于锥形瓶中,加水制成一定浓度的悬浮液,调节pH值并置于70℃的恒温水浴锅中恒温搅拌。然后分别加入不同配比的十六烷基三甲基溴化铵和己内酰胺,搅拌活化,冷至室温,减压抽滤,在电热鼓风干燥箱中于100℃下烘干,研磨得到插层膨润土复合材料,过100目后备用。
方法二:羧甲基壳聚糖插层膨润土。为了克服羧甲基壳聚糖和膨润土在应用中的缺点,将羧甲基壳聚糖插层膨润土中,制得一种新型、无毒、无污染且价廉的重金属离子吸附材料。操作过程如下。
羧甲基壳聚糖的制备:称取10g壳聚糖于1000mL的烧杯中,用100mL的去离子水溶胀30min后,搅拌升温至40℃。同时加入体积分数5%的盐酸溶液100mL使壳聚糖完全溶解,再加入40%的强氧化钠溶液25mL(总量的1/5)碱化60min。然后分4批次加入45g氯乙酸,并升温至65℃,再分批加入剩余的氢氧化钠溶液继续反应3h,用冰醋酸调节pH至中性,再用95%的乙醇沉淀,减压抽滤并用无水乙醇洗涤,抽滤,65℃下烘干,粉碎,备用。
插层膨润土复合材料的制备:将5g钠基膨润土配制成含量为50%的悬浮液,搅拌10min,使膨润土充分分散,调整pH值为5,然后按2:1的量先后加入十六烷基三甲基溴:化铵和羧甲基壳聚糖。70℃恒温搅拌活化2h,后冷却至室温,减压抽滤,用蒸馏水洗涤,再抽滤,所得的滤饼在90℃下烘干,粉碎,即可得到插层膨润土复合材料。
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