羧甲基纤维素制备方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

羧甲基纤维素

羧甲基纤维素(CMC)的主要化学反应是纤维素和碱生成碱纤维素的碱化反应以及碱纤维素和一氯乙酸的醚化反应。

[制备方法]CMC的制备方法可分为水媒法和溶剂法两类。水媒法是早期的一种以水为反应介质的工艺方法，它是在碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应，不存在醇等有机溶剂。以下介绍几种不同纤维素原材料制备CMC的方法。

(1)用木屑制备羧甲基纤维素

①木屑纤维素的精制将无霉变木屑洗净，烘干，并用粉碎机粉碎至1mm左右，过筛。在电炉上先用水煮沸2h，再用15% NaOH水溶液煮沸2h。然后将NaClO(g)：H2O2(g)=3：4的混合液立即倾入浆料中，搅拌均匀，于35℃下漂白30min，再用稀盐酸酸化10min，滤出，充分水洗至中性，晾干及得到疏松状的木屑纤维素。

②羧甲基纤维素的制备在250mL三口烧瓶中放入10g精制纤维素和75mL氢氧化钠-乙醇水溶液，在35℃下搅拌碱化60min，然后加入配制好的氯乙酸乙醇溶液和少量碘化钾-醋酸钠水溶液，搅拌30min后，升温到70℃，在此温度下醚化30min，再加入25mL氢氧化钠-乙醇水溶液，继续醚化反应120～180min，取样检验，试样应溶于水，呈透明状。达终点后，用5% HCI溶液调至中性，过滤，用85%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤1次，经烘干得成品。

(2)用废纸制备羧甲基纤维素

①原料的精制将清杂的废纸粉碎后，按1：3(质量比)的比例加入3% NaOH水溶液打浆，在80～90℃时蒸煮2～3h，洗涤过滤后，加入过氧化氢溶液进行漂白，过滤即得到反应原料。

②羧甲基纤维素的制备在带有搅拌装置的三口瓶中，加入10.0g精制的原料，加入120mL的85%乙醇水溶液，混合均匀后加入9.0g氢氧化钠，在35℃下恒温搅拌反应90min，制得碱性纤维素。加入含12g氯乙酸的乙醇水溶液50mL，升温至70℃反应30min，滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催化剂溶液，在75℃搅拌反应150min。用酸中和，用75%乙醇洗涤2次，再用95%的乙醇洗涤1次，过滤，干燥得到CMC产品。

(3)用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

①原料的前处理将玉米秸秆在80～90℃烘干，约3h，干燥后粉碎，再用15%的氢氧化钠溶液80℃下碱煮4.5h，再用水多次洗涤，去掉杂质，抽滤，在80℃下烘3h，以备使用。

②羧甲基纤维素的制备在500mL的三口烧瓶中，加入10g秸秆粉末，90mL 75%乙醇，5.4g NaOH，在30～35℃下搅拌，碱化50min。在上面反应的烧瓶中加入30mL 75%乙醇，11g一氯乙酸，升温至65～75℃，反应60min。二次加碱，在上面反应的烧瓶中加入2.6g NaOH(溶于75%乙醇中)，恒温70℃，反应60min，得到粗品CMC。加入1mol/L盐酸，在室温下中和反应至pH=7～8时，再用50%乙醇洗涤2次，再用75%的乙醇洗涤1次，抽滤，在80～90℃下烘干2h，粉碎包装。

(4)用棉花秆制备羧甲基纤维素

①原料的处理挑选没有霉变的棉花秆，洗净晾干，用粉碎机粉碎。在100℃左右预水解1～2h，然后于100℃进行碱蒸煮，碱的浓度10%～20%，蒸煮时间3～5h。将次氯酸钠和双氧水按一定比例混合，立即倾入用水悬浮的浆料中，控制pH8～10，温度35～40℃，漂白时间35～40min，用稀盐酸酸化10min，用水充分洗涤至中性，甩干，即制得所需的纤维素。

②碱化将制得的纤维素放入捏合机中，加入一定量20%的氢氧化钠，同时加入适量的95%乙醇。开始时，捏合机夹套通水冷却，碱液加完后，通入热水控制碱化温度为35～40℃，碱化时间2.5h。

③醚化碱化反应完成后，按比例加入饱和的氯乙酸乙醇溶液。醚化开始阶段通水冷却，醚化剂加完后改通热水，使体系的温度维持70℃，醚化时间2h左右，取样检查终点样品应溶于水，呈透明状。

④洗涤、干燥打开捏合机，取出羧甲基纤维素粗品，加入稀盐酸调至中性。再用70%的乙醇溶液洗涤，用离心机脱醇，脱醇后的CMC含水率为20%左右，经烘干后得成品。

[应用]孙玉等以聚合硫酸铁为絮凝剂，以羧甲基纤维素钠(CMC)和壳聚糖为助凝剂，处理味精生产废水，结果见表3-46。单一地使用一种絮凝剂所形成的絮体小、疏松、易破碎，絮体沉降速率较慢。当加入羧甲基纤维素钠后，可形成一个网状泥层将细小的悬浮物和胶体卷扫下来，加快沉降速度，显著提高聚合硫酸铁絮凝处理废水的效果。

表3-46 羧甲基纤维素作为助絮凝剂对味精废水絮凝处理效果

羧甲基纤维素(CMC)具有许多优良性质如化学稳定性好，不易腐蚀变质，对生理完全无害，具有悬浮作用和稳定的乳化作用，良好的黏结性和抗盐能力，形成的膜光滑、坚韧、透明以及对油和有机溶剂稳定性好等。因此，除了在造纸行业水处理过程中作絮凝剂外，羧甲基纤维素(CMC)在纸张生产中作表面施胶剂，纤维助滤、助留剂；在涂布纸中作分散剂、胶黏剂，可使颜料及纤维充分分散；还可以用作食品增稠剂、稳定剂、降失水剂、成膜剂、固形剂和增量剂等，被广泛应用于纺织、食品、医药、石油、印染工业、日用化学品工业及其他工业等。

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