河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法适用范围和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.1 适用范围

适用于河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林9种青霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。

5.2.3.2 方法原理

河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林9种青霉素残留，用乙腈提取，旋转蒸发除去乙腈，用水定容，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5.2.3.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；正已烷、氨水为分析纯；乙腈饱和的正己烷：取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层后，弃掉乙腈。乙腈提取液：将100mL乙腈与0.6mL氨水，充分混合。

标准物质纯度≥99%。

1.0mg/mL9种青霉素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别用水配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

9种青霉素标准工作溶液：根据需要吸取适量的每种青霉素标准储备溶液，用水稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。

5.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；微量注射器：25μL，100μL；刻度样品管：5mL，精度为0.1mL；均质器；高速冷冻离心机：带有50mL具塞离心管，转速达到10000r/min以上。

5.2.3.5样品前处理

(1)试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。

密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃保存。

(2)试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g) 置于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈提取液，使用均质器均质1 min，提取液使用高速冷冻离心机在10℃，10000 r/min离心10 min，把上层提取液移至另一离心管中。用15 mL乙腈提取液重复提取一次，合并两次的提取液，并加入10 mL乙腈饱和的正己烷，振荡1 min，弃掉正已烷。把提取液移至100 mL鸡心瓶中，在40℃旋转蒸发除去乙腈。加入2 mL水溶解残渣，混匀，样液过0.2 um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

(3)空白样品添加标准混合工作溶液的制备

分别准确移取适量9种青霉素标准混合工作溶液，添加到5.0g样品中，按照上述步骤操作，配制萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0 ug/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10 Hg/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、20 μg/kg四个样品添加标准混合工作溶液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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