β-受体激动剂类药物残留量的测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.8 线性范围和测定低限

各化合物的线性范围和相关系数见表1-7，在此浓度范围中的添加水平可以用内标法定量，得出的结果可靠。线性方程中Y为药物和内标物峰面积的比值，X为药物和内标物浓度的比值。

表1-7 12种β-兴奋剂线性范围、相关系数测定低限

1.2.1.9 方法回收率和精密度

以不含β-兴奋剂类药物的河豚鱼、活鳗、烤鳗、牛奶和奶粉样品作为基质，对于12种β-兴奋剂进行了四个浓度水平的添加回收率实验，实验结果见表1-8。对于河豚鱼、活鳗及烤馒样品，莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克伦潘特、克伦特罗添加浓度为0.1ug/kg、0.2ug/kg、0.5ug/kg、1.0ug/kg，溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羟甲基氨克伦特罗添加浓度为0.5ug/kg、1.0ug/kg、2.5ug/kg、5.0ug/kg，回收率在81.0%～97.3%，相对标准偏差在6.0%～15.0%；对于牛奶样品，莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克伦潘特、克伦特罗添加浓度为0.05ug/kg、0.1 ug/kg、0.25ug/kg、0.5ug/kg，溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羟甲基氨克伦特罗添加浓度为0.25ug/kg、0.5μg/kg、1.25ug/kg、2.5ug/kg回收率在82.5%～97.4%，相对标准偏差在7.0%～16.4%；对于奶粉样品，莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克伦潘特、克伦特罗添加浓度0.4ug/kg、0.8ug/kg、2.0μg/kg、4.0ug/kg，溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布它林、利托君、苯氧丙酚胺、羟甲基氨克伦特罗添加浓度为2.0ug/kg、4.0μg/kg、10ug/kg、20ug/kg，回收率在82.2%～94.6%，相对标准偏差在7.8%～14.8%。

表1-8 12种β-兴奋剂添加回收率和精密度实验结果(n=10)

1.2.1.10重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表1-9。

表1-9 12种β-兴奋剂含量范围及重复性和再现性方程

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