间氨基苯磺酸检测及工艺流程

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

间氨基苯磺酸(m-aminobenzenesulfonic acid)又称苯胺磺酸、3-氨基苯磺酸，分子式为C6H7NO3S，分子量为173.19，结构式为

1.产品性能

白色片状结晶；相对密度1.69；16.8℃时在水中的溶解度为2.37%，微溶于乙醇和乙醚，溶于浓盐酸；灼热时分解。本品剧毒，其毒性与苯胺相似。

2.生产原理

硝基苯用发烟硫酸磺化后碱中和成盐，再用铁屑还原，还原物过滤后酸析得到间氨基苯磺酸。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

磺化反应釜，过滤器，还原反应锅，酸析锅，离心机，储罐。

6.生产工艺

将1500L 20%发烟硫酸以500L/h的速率加入蒸酸锅中，保持温度250℃左右。蒸出的SO3蒸气经冷凝后在3h内加到盛有625kg硝基苯的磺化反应釜中，自室温起至90℃。加完，升温至115℃，保温3h后完成。稀释于3000L水或铁泥洗液中，取4/5碳化稀释液用液碱中和至pH=7～8。过滤，得间硝基苯磺酸钠盐溶液。

在还原反应锅中，加入1/5上述磺化稀释液(未用液碱中和)和660kg铁屑。在直接蒸汽沸腾下，2～3h内，将其余的4/5中和液全部倒入还原锅中。加完，继续沸腾还原0.5h。取样测试转化率≥98%后，加液碱调节至pH为9，趁热放出，过滤铁泥，滤液即为间氨基苯磺酸钠盐溶液(钠盐溶液蒸浓后，即可作染料中间体用)。

将钠盐溶液在酸析锅中加硫酸酸化至刚果试纸变蓝，温度保持70℃。然后离心过滤，得间氨基苯磺酸浆体。

7.产品标准

8.质量检验

氨基值总含量测定：称取间氨基苯磺酸试样约0.5g，称准至0.001g，移入600mL烧杯中，使其溶解，加浓盐酸(密度1.19g/cm2)30mL及蒸馏水300mL，冷却至10～15℃时加入10%溴化钾溶液10mL，以0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定，以碘化钾淀粉试纸试验其终点。当一滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色时，即停止滴加亚硝酸钠溶液。经搅拌3min后再进行试验，如反应液对碘化钾-淀粉试纸仍呈微蓝色，即为终点。同时按上法不加试样做空白实验，以校正碘化钾-淀粉试纸的灵敏度。

式中：V—试样所耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V1——空白实验所耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

c—滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

9.产品用途

主要用于制造偶氮染料和硫化染料，如弱酸深蓝5R、GR，酸性金黄G，活性艳橙K-G、K-GN、KR、K-7R等，也用于制造荧光增自剂B、天来宝2B、BlankophorBBU等二苯乙烯类荧光增白剂。还用于制取间氨基苯酚、香草醛等。

10.安全措施

(1)原料硝基苯、中间体间硝基苯磺酸和产品均有毒，且用到发烟硫酸，设备应密闭，防止冒漏，操作人员穿好劳保用具，车间内通风良好。

(2)用内衬塑料袋铁桶包装，密封避光储存于阴凉、通风处，防止受热、受晒、受潮。按有毒化学品规定储运。

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