N,N-二甲基乙醇胺的生产原理和工艺流程
N,N-二甲基乙醇胺的生产原理和工艺流程
[db:作者] / 2022-12-05 00:00N,N-二甲基乙醇胺(N,N-dimethylethanolamine)又称2-二甲氨基乙醇(dimethy-laminoedlanol),分子式为C4H11NO,分子量为89.1,结构式为
1.产品性能
无色液体;凝固点-59℃,沸点135℃,黏度3.8×10-3Pa·s(20℃),相对密度(d2020)0.8879,折射率1.4294,闪点40℃;能与水、乙醇、苯、乙醚、丙酮等混溶;有氨味;有低毒;可燃。
2.生产原理
由氯乙醇与碱进行醚化生成环氧乙烷,再与二甲胺合成得到二甲氨基乙醇:
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
配料锅,反应锅,蒸馏锅,减压蒸馏锅,储液罐。
6.生产工艺
(1)将40%二甲胺水溶液冷却至0℃,在0~5℃条件下通入二甲胺气体,使其浓度提高到65%~70%。
(2)将32%氯乙醇加入反应锅,逐渐加入30%液碱,在95℃脱卤化氢生成环氧乙烷。将生成的环氧乙烷通入上述≥65%二甲胺溶液中,于10~30℃下反应,控制二甲胺用量比理论量高出一倍。反应完成后,加热蒸出过量的二甲胺回收使用。所得粗品经减压蒸馏,再用工业苯脱水精馏,取132~135℃馏分即为成品。
(3)也可以将氯乙醇直接滴加到二甲胺中,收率为85%,生产工艺是:将40%二甲胺溶液加入反应锅,温度调整为30~40℃,滴加95%氯乙醇,于40~60℃保温搅拌2h。加热回收过量的二甲胺至温度达到120℃止。加液碱至pH13,搅拌30min。静置1h后减压蒸出30%~40%二甲氨基乙醇。加固体氢氧化钠脱水,再减压蒸出70%二甲氨基乙醇。第三次减压重蒸,收集123~126℃/300×133.2Pa馏分,得含量达到95%的合格品。
7.产品标准
8.质量检验
含量测定:准确称取0.6g N,N-二甲基乙醇胺样品,置于盛有50mL无水乙醇的具塞三角烧瓶中,溶解后加入乙酸酐20mL。若发热则以冷水冷却,再静置30min。加入二甲基黄-亚甲基蓝混合指示剂6~8滴,用0.5mol/L盐酸乙醇溶液滴定至溶液呈红棕色为终点。同样条件下做一空白实验。
式中:c——盐酸乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——样品耗用盐酸乙醇溶液的体积,mL;
V2——空白耗用盐酸乙醇溶液的体积,mL;
G——样品质量,g。
9.产品用途
本品用于离子交换树脂、聚氨酯催化剂、医药(局部麻醉剂盐酸丁卡因、抗胺剂、镇静剂和抗高血压药物等)、乳化剂、纺织助剂、阻蚀剂、染料的制造以及油漆溶剂、合成763树脂及其固化剂等;还用于燃料油添加剂,与丙烯酸形成衍生物可用作城市水场的净化絮凝剂。
10.安全措施
(1)原料氯乙醇有毒,工作场所最高容许浓度0.0005%。中间体环氧乙烷有毒。设备应密闭,防止蒸气外逸,现场通风良好,防止反应物料与皮肤直接接触。
(2)用塑料桶密封包装,储于通风干燥处,按有毒品规定储运。
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