顺丁烯二酸酐生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.主要设备

沸腾床反应器，计量泵，喷淋吸收塔，共沸脱水塔，减压精馏塔，储槽。

6.生产工艺

在直径1500mm、总高17500mm的沸腾床，装入微球形钒钼催化剂2000kg。开车前先以热空气将沸腾床内催化剂层升温到350℃，活化数小时。随后将冷空气以2000m3/h(标准态)的流量送入沸腾床的底部。同时计量泵将苯以150kg/h的流量喷入催化剂层，控制反应温度约360℃，反应气体经沸腾床顶部分离出催化剂后输到吸收系统。

反应气体经过喷水冷却管骤冷，再进入直径1400mm、高7000mm的水循环喷淋吸收塔，反应气体中的顺丁烯二酸酐蒸气被水吸收，成为浓度约30%的顺丁烯二酸溶液。在共沸脱水塔的塔釜内先加混合二甲苯3000kg加热至釜温高于136℃，金内二甲苯沸腾。此时将30%的顺丁烯二酸溶液自塔中部送入，每小时流量约为350kg，酸溶液中的水与二甲苯形成共沸物自顶部蒸出，顺丁烯二酸失水成酐后溶于二甲苯中，下流至塔釜内。待送入酸液总量达6000kg时，釜内二甲苯中的顺丁烯二酸酐浓度约为35%。此溶液输至减压精馏釜，先在釜温110℃、塔顶温度为85℃、真空度为600×133.3Pa的条件下蒸去二甲苯，再在金温150℃、塔顶温110℃、真空度700×133.3Pa的条件下精馏得顺丁烯二酸酐。

也可采用固定床氧化工艺，其生产工艺如下：

原料苯先在气化器中气化；空气经过滤、压缩(0.2～0.3MPa)、预热。两者在混合室内按配比混合，经与反应后的气体换热后，进入列管式反应器。控制反应温度400～450℃，接触时间0.1～2.0s，压力0.133MPa(绝压)，表观线速1.8m/s。反应过程中每反应1kg苯发热量为11000～14200kJ，要求除热迅速而有效，通过管外的冷却介质(如联苯)高速流动除热。反应生成物从反应器出来后通过三个冷却器进行冷却。第一冷却器使水变成水蒸气，第二冷却器与原料进行热交换，第三冷却器用冷却水冷却。冷却后的焦油状物质用阱分离，气体再送至洗涤塔。在水洗涤塔中顺酐被水吸收成为顺丁烯二酸的水溶液。将此酸溶液用泵打至脱水塔，在塔内严格控制脱水温度，获得粗顺丁烯二酸酐。此粗品的精制采用精馏的方法，通常用减压间歇精馏，截取顺丁烯酸酐的馏分，冷凝、结晶。注意在最终冷凝器中为了防止顺酐析出固体而堵塞管道，应使用大于63℃的温热水作冷却水。

列管式固定床反应器直径5m，有13000根列管，单台反应器年生产能力1.0～1.2万t。反应器用熔盐浴加热，循环熔盐移出反应热并生产高压蒸气。原料苯浓度控制在1%～1.3%(体积分数)，在苯-空气的爆炸极限(1.40%～7.10%，体积分数)以下。新鲜催化剂初期反应时苯转化率为98%，顺丁烯二酸酐质量收率为92%，一年后下降为89%，三年后为82%，后处理收率为97.5%，催化剂的活性组分为V2O5-MoO3-P2O5-Bi2O3等，载体主要成分为a-Al2O3，载体比表面积为0.1～1m2/g。

7.产品标准

8.质量检验

1)含量测定

准确称取1g试样，置于250mL具塞锥形瓶中，用滴定管加入35mL 0.5mol/LNaOH标准溶液及35mL新煮沸并冷却的水，微热至试样全部溶解。20～30℃下加入2滴10g/L酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液继续滴至微红色，30s不褪色即为终点。

式中：V——耗用NaOH标准溶液的体积，mL；

c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

2)熔融色度测定

测定中取适量试样置于50mL比色管中，于65℃±2℃水浴中加热。试样熔化后，立即调整试样体积至刻度，轴向目测。

9.安全措施

(1)氧化反应设备应密闭，车间内加强通风，注意防火。

(2)采用内衬塑料袋大口铁桶包装。注意防潮、防晒、防雨淋、防火。储存和运输中勿与酸、碱混放，储存期为三个月。

10.产品用途

主要用于制造不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、绝缘漆、尼龙-4、长效磺胺、增塑剂、纸张处理剂、农药；也用于制造富马酸、马来松香、PVC稳定剂。是用途十分广泛的重要的基本有机原料之一。

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