邻苯二甲酸酐的生产工艺和检测标准

时间：2023-03-25 12:05:39来源：food栏目：食品快速检测阅读：

邻苯二甲酸酐的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生产工艺

1)萘催化氧化法

用鼓风机将过滤灰尘后的热空气送入装有五氧化二钒催化剂的流化床氧化器中，升温到320～340℃将活化剂活化数小时。然后将熔化后的液萘用计量泵喷入流化床反应器催化床层的底部，萘立即被气化并分布到整个床层热催化剂中，与由反应器分布栅下方引入的反应热空气接触进行氧化反应，生成邻苯二甲酸酐。由于流化床中充分混合，整个床层反应温度均匀一致，在343～385℃范围内。反应放出的大量热由流化床内水蒸气发生器所产生的蒸汽带走，反应生成的苯酐气体经流化床顶部的扩大段、旋风分离器，分离出夹带的催化剂后，进入冷凝-热熔器。这种冷凝-热熔器有多个，可以切换，使有的冷凝，有的热熔。在冷凝阶段将冷机油送入冷凝-热熔器内的翅片管中，由此苯酐冷凝成固体附着于翅片上。控制尾气温度不超过100%，尾气中还有少量苯酐，输至冷凝器冷凝沉降，尾气再经水喷淋塔吸收后放空。在热熔阶段，先将反应物输至另一台热熔-冷凝器中，再将温度为200℃的热机油送入原来一台热熔-冷凝器中的翅片管中。苯酐熔成液体流入碱处理槽，加热到230℃，搅拌，脱去水分和低沸物，并使副产物萘醌升华回收。然后加入适量纯碱，升温至260℃，使杂质缩合成树脂状物质，用过滤方法除去。最后送入精制塔进行真空蒸馏，切取苯酐馏分，冷凝、结晶而制得苯酐成品。

2)邻二甲苯固定床氧化法

将邻二甲苯用泵在一定压力下送至气化器，气化后的蒸气先在混合室与已过滤、压缩、预热的空气混合，按配比再从反应器的上部进入反应器，通过五氧化二钒催化剂的管壳间，控温400～530℃，接触时间0.6s。列管内部以熔盐热载体

高速流通，除去反应热。从反应器下部出来的反应气在气体冷却器中预冷，然后进入分离系统。苯酐气体先在冷凝气中冷凝，而转换冷凝器则是在一自动控制的时间周期中被冷却或加热。当装料时，用一种传热油将转换冷凝器冷却。而当热油通过冷凝器时，可使粗苯酐从管边熔化下来，并将熔融的粗品收集于储槽中。从冷凝气出来的尾气含有少量苯酐和其他副产品，通过水洗塔洗涤，回收顺酐后废气烧掉。粗苯酐由储槽用泵抽出，经预热器打到分解槽，使溶解的邻苯二甲酸脱水生成苯酐，再用泵打入连续蒸馏工段。在第一蒸馏塔中将顺丁二酐和苯甲酸在减压下作为塔顶馏出物分离出来，塔底出料液进入第二蒸馏塔，在减压操作下，切取苯酐馏分，经冷凝结晶即制得苯酐成品。

7.产品标准

8.质量检验

1)总酸度测定

称取研细的苯二甲酐0.6g(精确至0.0002g)于300mL磨口锥形瓶中，加入80mL刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)，加入2滴1%酚酞指示液，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，至试液出现微红色为终点。

式中：c—0.25氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mo/L；

V——消耗0.25mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

总酸度测定平行误差≤0.1%。

2)色度测定

(1)试剂与比色管。铂-钴标准液按GB605《色度测定法》中第1条的规定进行配制；硫酸(GB625)：分析纯，相对密度1.84，色度不得大于铂-钴标准10号。比色管：长约17cm，内径约1.7cm，容积为25mL，具塞。

(2)测定操作。称取研细的苯二甲酐试样2g(准确至0.1g)，置于干燥清洁的比色管中，加入硫酸至25mL刻线处，摇至试样全部溶解，静置20min，立即与标准比色液在规定的比色箱内比色。若试样与某个标准液色度接近时(允许微带其他色调)，则该标准色度的号数即为试样的色度号。

色度测定时溶液色调与标准比色液色调不可比时(稍带其他色调)，一级品降为二级品，二级品则以液体清亮度作为参考。

9.产品用途

是重要的有机化工原料。在合成树脂工业用于生产涤纶树脂、氨基树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等。染料工业用于制备蒽醌、氯蒽、二羟基蒽醌等染料中间体和酞菁蓝BS、酞菁蓝BX、酞菁蓝B等染料。塑料工业用于制备邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯及其混合酯等增塑剂。还是制造多种药物、油漆及有机化合物的重要中间体。

10.安全措施

(1)苯酐是易燃、易爆的有毒物质，生产中如控制、管理、保存不当，容易发生事故。在苯酐生产过程中，一般爆炸事故是由于在爆炸极限内操作或烃/空比控制失调，以及在空气存在下苯酐处于相变时(容易引起燃烧和爆炸)所致。

(2)苯酐粉尘浓度达15g/m3时，遇明火或静电产生火花可能产生火灾，操作环境必须保持良好的通风。着火时，一般用大量水灭火是有效的，也可用二氧化碳灭火剂、干粉灭火剂或泡沫灭火剂灭火。

(3)片状产品用内衬塑料袋的编织袋包装。储于干燥、通风、避光处。温度低于40℃保质期为3个月。注意防潮防火。

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