3-氰基-2-丁酮的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.生产工艺

在氯化反应釜中，加入144份2-丁酮和142份5%盐酸，搅拌下开启冷冻盐水冷却系统，将物料冷却至10℃以下，开始慢慢通入氯气，直至反应液褪色，并有未反应的氯气逸出时才停止通氯(约耗用氯气142份)。将物料加热至45～50℃，驱出氯化氢。冷却至室温，静置，分出有机层，用无水氯化钙干燥。过滤，滤液蒸馏，收集110～120℃的馏分，得3-氯-2-丁酮，收率为80%。

在取代反应釜中，加入350份甲醇和78.4份氰化钠，加热至回流温度，然后滴加170份3-氯-2-丁酮。滴加完毕，继续回流反应1h。

将取代反应物料转移至中和釜，冷却至10℃以下，滴加浓硫酸中和，过滤，滤饼用90份甲醇洗涤。洗液与滤液合并，常压蒸馏回收甲醇。然后减压蒸馏，收集78～80℃/2.7kPa的馏分，得3-氰基-2-丁酮，取代反应收率为52%。

说明：该工艺中使用剧毒品液氯、剧毒品氰化钠，必须严格操作规程，操作员应穿戴防毒面具等劳保用具。车间内应加强通风。

6.酯腈缩合法(试剂级制法)

将一只装有机械搅拌器(密封良好)、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四颈圆底烧瓶置于低温浴槽中，加入20g氨基钠和800g液氨(约600mL)，搅拌下在5min内从滴液漏斗中滴加56g50%的丙腈乙醚溶液。搅拌5min，再在5min内加入35g35%的乙酸甲酯乙醚溶液。加毕，继续搅拌1h。如果料液变得太稠，则加入适量乙醚稀释。然后移去低温浴槽，用热水加热并进行蒸馏，约在10min内蒸出氨，残留物则冷却至20℃，补加乙醚保持体积为500mL，并很小心地边搅拌边将料液倒至预先加入500g碎冰的2000mL三颈烧瓶中，分出乙醚层去回收乙醚。水相则过滤，滤饼用冰水洗涤。合并滤液和洗液，加到2000mL的三颈瓶中，搅拌下滴加20%盐酸酸化20min，再加入乙醚萃取3次。合并乙醚萃取相，先用饱和碳酸氢钠洗涤，再用无水硫酸镁干燥，过滤。所得的滤液经常压蒸馏回收乙醚后，改为真空蒸馏，并收集89～91℃/4kPa的馏分，得3-氰基-2-丁酮。

7.产品标准

8.产品用途

用作医药和农药中间体；用于生产醋磺胺异噁唑、磺胺二甲基异噁唑等。

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