乙酰丙酮的生产原理和生产工艺
乙酰丙酮的生产原理和生产工艺
[db:作者] / 2022-11-30 00:00乙酰丙酮(acetylacetone,pentane-2,4-dione)又称2,4-戊二酮、戊间二酮,分子式为C5H8O2,分子量为100.12,结构式为
1.产品性能
无色或微黄色易流动的透明液体;熔点-23.5℃,沸点140.5℃、139℃(746×133.3Pa),相对密度(d425)0.9721,折射率1.4494;溶于水,能与乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有机溶液混溶:工业品具有不愉快的臭味,易燃,有腐蚀性,易被水分解为乙酸和丙酮。本品有中等毒性。
2.生产原理
主要有三种方法:丙酮与乙烯酮反应、乙酸酐与丙酮缩合、丙酮与乙酸乙酯缩合。
丙酮与乙烯酮反应的过程,实际上是以丙酮为原料,经乙烯酮、乙酸异丙烯酯,再经转化而得乙酰丙酮。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
裂解炉,分馏塔(2台),吸收罐(加成),转化塔(重排)。
6.生产工艺
将含有千分之一二硫化碳的丙酮气化后引入780~800℃的裂解炉,使其裂解生成乙烯酮(或冰醋酸经气化在磷酸三乙酯催化剂存在下,以氨为稳定剂,经700℃裂解炉裂解为乙烯酮)。乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下,于61~71℃使其生成乙酸异丙烯酯,经分馏提纯后,乙酸异丙烯酯纯度可达93%~95%以上。再将乙酸异丙烯酯气化,引入预热至560~570℃的转化炉,经分子重排生成乙酰丙酮,经冷凝、分馏提纯得成品。
7.产品标准
8.质量检验
(1)羟胺溶液配制。将刚重结晶过的盐酸羟胺20g,加水40mL溶解,再用乙醇稀释至400mL,在搅拌下加入300mL0.5mol/L KOH/乙醇溶液,过滤。限用期为两天。
(2)测定。准确称样品400mg,放入250mL玻塞瓶中,加羟胺液75.0mL。装上回流冷凝管加热回流1h,冷至室温。加指示剂溴酚蓝。用0.5mol/L HCI滴定至青黄色为终点(或滴定至pH为3.4)。同时进行空白实验。
(3)计算。
乙酰丙酮含量(%)=2(x-5)×50.06
式中:c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——空白实验耗用盐酸的体积,mL;
V2——试样耗用盐酸的体积,mL;
G——样品质量,mg。
9.产品用途
用于颜料、溶剂、黏合剂、镀金属、燃料添加剂。可用来脱除多孔固体中的金属氧化物,也可作为油漆和清漆的干燥剂、杀菌剂、杀虫剂及用于处理聚丙烯触媒等。在欧美国家,50%以上用于牲畜止泻药和饲料添加剂,也是有机合成与制药工业的重要中间体。
10.安全措施
(1)本品有中等毒性。在空气中对鼠的半致死浓度LC50约0.1%。当人体在0.015%~0.03%下长时间逗留即能受害,出现头痛、恶心、呕吐、眩晕和感觉迟钝等症状,但在0.0075%浓度以下即无危险。
(2)生产中注意设备的密封性,现场强行通风。操作人员应定期进行职业病检查。
(3)本品易燃烧,接触热源或火种容易引起火灾,易与空气形成爆炸性混合物。消防使用砂土、泡沫或CO2灭火。
(4)用塑料桶包装,储于阴凉、通风库房。库温控制在28℃以下,隔绝热源、火种。
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