5-硝基糠醛的生产原理和工艺流程
5-硝基糠醛的生产原理和工艺流程
[db:作者] / 2022-11-30 00:005-硝基糠醛(5-nitrofurfural)又称5-硝基-2-呋喃甲醛(5-nitro-2-furaldehyde)、2-甲酰基-5-硝基呋喃(2-formyl-5-nitrofuran),分子式为C5H3NO4,分子量为141.09,结构式为
1.产品性能
无色结晶;熔点37~39℃,沸点128~131℃/1.33kPa,相对密度d420 1.349,折射率1.5905;易燃,闪点33℃;溶于乙醚,稍溶于水和石油醚。
2.生产原理
呋喃甲醛用混酸硝化,与乙酸酐酯化,然后水解,得到的5-硝基呋喃甲二醇二乙酸酯再用稀硫酸水解,得到5-硝基糠醛。
3.工艺流程
4.生产工艺
在硝化反应釜中,加入糠醛、乙酸酐,搅拌下加入混酸进行硝化,同时发生酯化,然后用碳酸钠水溶液进行碱性水解,得到5-硝基呋喃甲二醇二乙酸酯。在搪玻璃水解釜内,加入水、98%硫酸和5-硝基呋喃甲二醇二乙酸酯,在二氧化碳气流下,搅拌回流30min。然后冷却至50℃以下,将反应混合物转移至萃取釜。
开启萃取釜冷却系统,搅拌冷却至25℃以下,加入萃取剂萃取2~3次,接着合并萃取相,先常压蒸馏蒸出萃取剂(回收套用),再真空蒸馏,并收集1.33kPa下128~130℃的馏分,冷却后得无色晶体。熔点36~37℃。收率≥75%。
若用石油醚进行重结晶,可得到纯度大于99.0%的产品。5.产品标准
6.产品用途
有机合成和药物中间体,用于合成消毒防腐药呋喃西林以及呋喃胍、硝呋隆等多种药物,还可用于合成畜禽生长促进剂硝呋烯腙。
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