硅胶物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[物化性质]别名氧化硅胶，硅酸凝胶，含水二氧化硅。玻璃状透明或半透明无光泽的粒状或块状体，具有多微孔结构和高的热稳定性。溶于氢氟酸和强碱，不和其他酸类起作用，不溶于水和气体二氧化硫及醇、醚、苯、汽油等溶剂。根据制备方法不同而使硅胶具有不同的微孔结构和比表面积，将硅胶分为细孔球形硅胶、细孔块状硅胶、粗孔球形硅胶、粗孔块状硅胶等。

[制备方法]硅胶的生产方法有：硫酸法，将硅酸钠和硫酸(也可用其他酸类)反应而得；复分解法，用硅酸钠和水溶性盐类作用而得；沉淀法，借助于各种有机化合物从碱金属硅酸盐类溶液中析出硅胶而得；电解法，硅酸钠电解而得。硫酸法是目前常用的方法。

(1)粗、细孔块状硅胶的制备

粗细孔块状硅胶呈玻璃状透明或半透明的无光泽的粒状体或块状体，具有多微孔结构和高的热稳定性。主要用作干燥剂、防潮剂、防锈剂和石油化工催化剂的载体或吸附剂，也可用于变压器油的除酸再生。

所用原料为模数3.3±0.1的硅酸钠、硫酸和氨水。待静置澄清的稀硅酸钠溶液(密度为1.25g/cm3，Na2O含量为6%～6.2%)和浓度为(30±1.5)%的稀硫酸，用一定压力于20～30℃时分别由反应喷头处喷出，相遇而高速化合出硅溶胶，其反应如下：

Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4

硅溶胶在酸性介质中极不稳定，立即凝成硅凝胶：

硅凝胶在老化槽内老化36h以上，然后将凝胶割成不大于3cm碎块并水洗，除去硫酸钠(对细孔块状硅胶当水洗到一定程度时，需用热的较淡的稀酸反复洗涤)。水洗后，若制粗孔硅胶则把硅胶置于0.13%～0.18%稀氨水中，于20～30℃温度下浸泡16h，直至凝胶中含碱量达到0.03%为止，取出烘干。若制细孔硅胶则将硅胶置于0.016%～0.02%稀硫酸溶液中于25～30℃下浸泡12h，直至凝胶中含酸量达到0.01%～0.015%为止，取出烘干。硅胶的烘干是在隧道式烘干室内进行。第一次烘干后用振动筛筛选出比较整齐的颗粒，然后进行二次干燥，即得成品。

(2)粗、细孔球形硅胶的制备

粗细孔球形硅胶呈白色透明或不透明的球形颗粒。由于它表面光滑并呈球形，因而机械强度高，不易破碎，阻力也较小。主要用作干燥剂、防潮剂、防锈剂和石油化工催化剂的载体或吸附剂，特别适用于变压器油的除酸再生。

生产方法采用硫酸法，将稀水玻璃溶液与稀硫酸在喷嘴中混合，在pH=6～7下，于20～30℃进行空气造粒成型，经蒸汽老化、硫酸交换、漂油、水洗、干燥、筛选等步骤而得产品。

将静置澄清的密度为1.204g/cm3、Na2O含量为5.12%～5.25%的硅酸钠稀溶液和浓度为20%的稀硫酸溶液用一定的压力分别打到反应喷头处，使其高速化合成硅溶胶：

Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4

硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，借本身的表面张力而收缩成球形。由于硅溶胶在酸性介质(pH=6.6～7)和在受热的情况下是极不稳定的，因而在5～7s内迅速凝成硅凝胶：

球形凝胶由成型柱底部的循环水带出，进入筛子被分离出来。

如制粗孔球形硅胶，则把凝胶用蒸汽老化8h以上，在水洗槽中用0.1%～0.2%稀硫酸溶液浸泡12h，再用0.06%的合成洗涤剂液洗去表面的油污，最后再水洗除去SO42-，用0.07%～0.1%的合成洗涤剂液进行表面活化处理，经干燥筛分后即得成品。

如制细孔硅胶则直接把凝胶在水洗槽内进行16h的酸交换，交换液含硫酸2%～2.3%，温度为25～30℃。然后用0.06%的pH值为4的合成洗涤剂液洗去油污，再用40～60℃热水进行水洗，至胶中含酸量为(4～6)×10-5后捞出干燥并筛分即得成品。

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