微波法改性膨润土

时间：2023-03-24 14:41:09来源：food栏目：食品快速检测阅读：

微波法改性膨润土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

(4)微波法改性膨润土

①微波制备钠基膨润土改型剂一般用Na2CO3、NaF，钠化反应的方法有悬浮液法、堆场钠化法、轮辗钠化法、挤压钠化法、双螺旋钠化法、超临界处理法、雷蒙磨法、水热钠化工艺等，但钠化反应需要一定温度和时间。微波钠化较上述方法时间短，效率高。

将溶有定量钠化物的乙醇水溶液喷入钙基膨润土粉中使其充分湿润，然后将湿物料均匀地铺成3～20mm的厚度，置于频率为900～3000MHz微波场中进行快速加热反应2～6min，反应完成后粉碎就可得到钠基膨润土。用溶解有NaCl的乙醇溶液湿润钙基蒙脱土，然后置于微波场中进行加热干燥处理3min，阳离子交换容量达到1.32mmol/g。微波处理对于膨润土干粉钠化具有很好的促进活化作用，膨润土干粉处理优于水浆处理，且在提纯前进行微波处理既有利于膨润土活化，又方便试验操作，钠化进行时微波处理可以提高反应速率，明显缩短交换所需要的时间。用微波合成的膨润土层间化合物对染料废水CODcr的吸附容量和电镀废水Cr6+吸附容量较蒙脱石原土均有明显提高。

②微波制备有机膨润土微波也可用来制备有机膨润土，用微波法制备有机蒙脱土与常规方法相比，不仅操作方法简单易行，而且可以大大加快反应速率，缩短反应时间。用微波制备双阳型有机膨润土表明微波法制备双阳型有机膨润土的适宜条件为两种阳离子型表面活性剂总用量为100CEC，微波辐照能量210J/mL。与常规湿法的相比，有机膨润土的层间距、有机碳含量有所提高，对染料的去除率有较大提高。通过改变微波辐射时间，对不同的钠基蒙脱土进行有机化处理，并对其结构进行了表征：FT-IR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间；XRD表明钠基蒙脱土的层间距由1.3nm增加到3.63～4.74nm；TEM测试表明蒙脱土的层间距增大，粒层厚度为50nm左右。

用季铵盐、有机胺和复合试剂在微波场中对钠基膨润土进行有机化，有机化时间由常规的2～3h减至15min。XRD分析表明蒙脱石的层间距由1.21nm增大至1.71～4.43nm；TG-DTG测试表明蒙脱石层间的有机物在300～310℃分解；失重≥30%，均说明有机物已进入蒙脱石层间。用溶解有改性剂的少量乙醇溶液与原料膨润土混合，然后把所得到的半干物料置于微波场中进行加热反应，与传统的湿法改性相比较，微波钠化和有机化反应时间分别缩短到原来的1/60和1/90，产率分别提高11.5%和16%。微波辐射加快了传质速度，当膨润土颗粒粒径小于355μm及微波辐射强度大于50W/g时，传质速度已超过反应速度，过程受反应控制。

以十六烷基季铵盐为有机化改性剂，用微波辐射加热的方法制备出了性能优良的有机膨润土，实验研究表明用微波法有机化改性大大缩短了实验操作时间，简化了工艺过程，减少了能耗，降低了产品的成本。以成都双流提纯、钠化膨润土为原料，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为插层剂，用功率为480W的微波加热反应1min,就可使这种有机蒙脱石的胶，体率达到98%，晶面间距增大到2.65nm，CTAB阳离子以倾斜方式排列在蒙脱石结构片层间。将表面活性剂按膨润土原土的阳离子交换容量的20%～200% CEC溶于水中，其质量固液比范围在(1：5)～(1：500)，加入经干燥、过筛的膨润土原土，放入100～5000W微波功率的微波反应器，辐照10s～30min，过滤，洗去游离的表面活性剂，微波干燥，于60～120℃"下烘干，烘干时间为30min～24h，研磨、过筛，得到有机膨润土，其吸附性能优良，去除有机污染物效果好，经济高效。

称取2.31g十六烷基三甲基溴化铵，用超纯水溶解，并移至100mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀。配好的活性剂的质量浓度2.31%，放置备用。配制固液比为1：10的土浆水溶液。在碘量瓶中称取3.05g膨润土，加入约30mL的超纯水，准确移取10mL表面活性剂(2.31%十六烷基三甲基溴化铵)加入其中，在磁力搅拌器上略加搅拌，制成均匀的土浆。将配好的土浆放入微波炉中，在微波辐射总功率800W，反应时间1min。反应得到的粗产品进行抽滤，滤饼用超纯水冲洗4～6次，用AgNO3溶液检验是否还含有Br-。将产品在100℃的烘箱中烘干至恒重，用研钵研磨，装瓶待用。

③微波制备柱撑膨润土膨润土是一种层状的硅酸盐矿物，经纳米柱撑后，其d(001)由1.5nm可增大至1.9～3.6nm，比表面积增大4倍左右，吸附性能和亲和力明显增大。用微波辐射20min制备钛柱撑活化膨润土，XRD、钛含量、表面酸度及催化活性分析结果表明蒙脱石的层间距明显增大，在热稳定性、表面酸性、催化活性、钛含量等性能指标上，微波法均优于传统方法，并且用微波制备的钛柱撑膨润土催化剂使戊醇的转化率均高于常规方法。用微波加热方法制备无机柱撑蒙脱石，X射线衍射分析结果表明：无机柱撑蒙脱石的层间距增加为1.7395nm；室温条件下，F-初始质量浓度50mg/L，吸附剂投加量20g/L，吸附振荡时间为40min时，无机柱撑蒙脱石对F-的去除率达74.6%，较相同条件下未改性柱撑蒙脱石对F-的去除率提高了19.5%，吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程。用XRD、TGA-DTA、FT-IR表征用微波法制备的肉桂酸乙酯蒙脱石层间复合物，结果表明：由微波场作用20min后，肉桂酸乙酯进入蒙脱石层间，使蒙脱石的层间距显著增长。以膨润土和水溶性的极性单体丙烯酸及丙烯酰胺为主要原料，用微波辐射可制备膨润土插层丙烯酸盐/丙烯酰胺共聚的杂化吸水材料。所制得的杂化吸水材料的吸水率为500mL/g，吸水后凝胶强度大，这些优势使得其在旱作农业和生态环境建设方面作为保水剂、固沙种草剂、抗风蚀剂等方面易于得到推广应用。

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