改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚（二）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

(2)淀粉-二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐接枝共聚物

制备方法为将质量为w0的淀粉和水加到三颈瓶中，N2气氛保护下，85℃以上糊化30min，电动搅拌使之均匀。控温20～60℃，用酸调节pH值，加入一定量的硝酸铈铵，作用10min后，加入质量为w1单体二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐(DMAPS)，定温下进行接枝共聚5h后，停止搅拌和加热，加入相当于反应体系体积3～4倍的丙酮使其沉淀分离，抽滤后将过滤物在丙酮中浸泡10h，在40～50℃烘箱中烘干至恒质量，得到粗接枝物。其中反应条件m(淀粉)=1.0g，m(DMAPS)=3.0g，c(CAV)=5.0×10-3 mol/L，pH=2.0，温度=40℃，反应时间=5h，反应介质V(H2O)=50mL。

(3)淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺接枝共聚物

淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺接枝共聚物的制备可采用反相乳液聚合法和水溶液聚合法。

①反相乳液聚合

实例1

反应在带有搅拌的四口烧瓶中进行，预先加入定量的油[油：水(V/V)≥1.4]和以Span80、OP-4复配的8%复合乳化剂，通氮搅拌，使乳化剂全部溶解。将淀粉配成10%的淀粉乳，加温使其溶胀。两种单体配成总浓度为35%的水溶液，与淀粉混合后倒入油相，继续搅拌均匀。加引发剂，水溶性引发剂加入水相，调pH，引发聚合反应。其中，引发剂为过硫酸铵/尿素氧化还原引发体系，过硫酸铵的浓度为2.30×10-4 mol/L，尿素浓度为1.70×10-3 mol/L；反应时间4h；反应温度50℃；乳化剂用量为8%；

b.实例2

在三口烧瓶中加入一定体积比的石蜡、水和乳化剂Span20，在氮气的保护下乳化30min。将丙烯酰胺(AM)与萃取后的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)水溶液按一定摩尔比配成浓度为45%的水溶液，与溶胀后的40%淀粉乳一并加入油相(单体与淀粉的质量比为1.5：1)。加入引发剂，调节pH值，在50℃下反应4h，降温出料即得反相乳液。其中，引发体系为过硫酸铵/尿素氧化还原引发体系。

c.实例3

在三口烧瓶中加入一定体积比的石蜡、水和乳化剂Span20，在氮气的保护下乳化30min，将AM与萃取后的DMDAAC水溶液按一定摩尔比配成浓度为45%的水溶液，与溶胀后的40%淀粉乳一并加入油相(单体与淀粉的质量比为1.5：1)。加入引发剂，调节pH值，在50℃下反应4h，降温出料即得反相乳液。

②水溶液聚合：

在N2气氛保护下，将一定量的淀粉加到干燥的三颈瓶中，85℃以上糊化30min，电动搅拌使之均匀，控温30～60℃，依次加入引发剂和单体，在一定温下进行接枝共聚，5h后，停止搅拌和加热；加入相当于反应体系体积3～4倍的无水乙醇使其沉淀分离，抽滤后将过滤物在40～50℃红外灯下烘干至恒质量，得到粗接枝物。其中反应条件：m(淀粉)=0.5g，m(AM)=3.75g，m(DMDAAC)=0.7g，KMnO4的浓度为6.0×10-3mol/L，酸的浓度为5.0×10-2 mol/L，反应温度为40℃，反应时间为5h，反应介质V(H2O)为50mL。

(4)淀粉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯丙烯酰胺接枝共聚物

淀粉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺接枝共聚物的制备可采用反相乳液聚合法，即在装有搅拌的四口烧瓶中加入淀粉乳，乳化剂溶解在油中加入，通氮搅拌至所需温度，加引发剂，将聚合单体配成一定浓度的溶液滴入，进行接枝聚合反应。产品用乙醇沉淀，丙酮洗涤，40～60℃真空干燥，得淀粉甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺接枝共聚物。其中，以过硫酸铵/尿素为引发体系，Span20与OP4以40：60质量比配制复配物为乳化剂，其质量分数为7%，反应体系pH=8，淀粉与单体的质量比为1：1.4，接枝率可达135.4%，产品特性黏数可达1080L/g。此外，加入甲酸钠产品特性黏数降低；加入乙酸钠和丙酸钠产品特性黏数增加，其中乙酸钠用量为0.3%时，产品特性黏数为1230mL/g。

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