蜂王浆中18种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.8线性范围和测定低限

根据磺胺类药物的灵敏度，用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量20L，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表2-12。

表2-12 18 种磺胺的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见，在该方法操作条件下，18种磺胺在2～100ug/kg范围内呈线性关系，以每种磺胺峰高的信噪比大于5来确定方法的最小检出限。18种磺胺的检测限(LOD)均为2.0μg/kg,定量限(LOQ)均为5.0ug/kg。

2.2.2.9方法回收率和精密度

用不含磺胺类药物的蜂王浆样品进行添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后，摇匀，放置1h，使标准被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度结果见表2-13。从表2-13可以看出，本方法在添加水平5～50ug/kg，其回收率在80.2%～112.6%，相对标准偏差在2.1%～8.9%。

表2-13 蜂王浆中磺胺添加回收率和精密度实验结果(n=10)

2.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表2-14。

表2-14 含量范围及重复性和再限性方程

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