液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.2.1 适用范围

适用于蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量液相色谱-串联质谱测定。方法检出限均为2.0μg/kg。

6.2.2.2 方法原理

蜂蜜中残留的林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液(pH=9)提取，过滤后，经OasisHLB固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

6.2.2.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；三羟甲基氨基甲烷(Tris)、氯化钙(CaCl2·2H2O)、乙酸铵、盐酸：优级纯。

淋洗液：甲醇溶液(2+3，v/v)。量取40mL甲醇与60mL水混合；0.01mol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵溶于1000mL水中；0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液：称取12.0g三羟甲基氨基甲烷和7.35g氯化钙，放入1000mL烧杯中，加入800mL水溶解，用盐酸调至pH为9.0，再用水定容至1000mL。定容液：乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(3+17，v/v)。量取15mL乙腈和85mL乙酸铵溶液混合均匀。

标准物质纯度≥99%。

0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存。1.0μg/mL混合标准工作溶液：吸取各标准储备溶液0.1mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4C保存。

内标物质：罗红霉素、克林霉素，纯度≥99%。

0.1mg/mL罗红霉素、克林霉素内标储备溶液：准确称取适量的罗红霉素、克林霉素标准物质，用甲醇配成0.1mg/mL的内标储备溶液。该溶液在4℃保存。1.0μg/mL混合内标工作溶液：分别吸取罗红霉素和克林霉素内标储备溶液0.1mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。

基质标准工作溶液：吸取不同体积混合标准工作溶液和20μL混合内标工作溶液，用空白样品提取液配成2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

OasisHLB固相萃取柱或相当者：200mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇和10mL水活化，保持柱体湿润。

6.2.2.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；氮气浓缩仪；液体混匀器；贮液器：50mL；真空泵：最大负压80kPa；固相萃取装置；吹干管：10mL。

6.2.2.5 样品前处理.

(1)试样制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并作上标记。将试样于常温下保存。

(2)提取

称取2g试样，精确至0.01g。置于150mL三角瓶中，加入20μL混合内标工作溶液，加入25mL Tris缓冲溶液，于液体混匀器上快速混匀1min，使试样完全溶解。

(3)净化

将塞有玻璃棉的玻璃贮液器连到OasisHLB固相萃取柱上，把样液倒入玻璃贮液器中，调节流速小于3mL/min，待样液完全流出后，依次用5mL水和5mL淋洗液洗柱，弃去全部流出液。减压抽干20min，然后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL吹干管中。用氮气浓缩仪于50℃吹干。准确加入1.0mL定容液溶解残渣，过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。

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