蜂王浆中18种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.2.1 适用范围

适用于蜂王浆中18种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲基异噁唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶磺胺喹噁啉)残留量液相色谱。中联质谱测定。方法检出限均为5.0ug/kg。

2.2.2.2方法原理

蜂王浆中磺胺类药物残留用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经Oasis MCX离子交换柱或相当的固相萃取柱净化，用氨水-甲醇溶液(1+19，v/v)洗脱并燕干，残渣用乙腈-0.01mo/L乙酸铵溶液溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

2.2.2.3试剂和材料

甲醇、乙腈:色谱纯:乙酸铵、三氯乙酸、甲酸、氨水:分析纯;0.01mol/L乙酸铵溶液；称取0.77g乙酸铵溶于1000mL水；2%甲酸溶液:吸取2mL甲酸用水稀释至100mL:50%三氯乙酸溶液:称取20g三氯乙酸溶于20mL水中氨水-甲醇溶液:(1+19，v/v)，吸取5mL氨水与95mL甲醇混合均匀;乙腈-0.01mo/L乙酸铵溶液(3+22，v/v):量取12mL乙腈与88mL乙酸铵溶液混合均匀。18种磺胺标准物质:纯度>99%。

0.1 mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

5.0ug/mL磺胺混合标准工作溶液:分别吸取各标准储备溶液0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释成5.0ug/mL混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存。

磺胺内标物质:磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。纯度≥99%。

0.1mg/mL磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噁唑-D4内标储备溶液:称取适量磺胺甲基异噁唑-D4，磺胺嘧啶-D4，磺胺噻唑-D4标准物质，用甲醇分别配成0.1mg/mL。该溶液在4℃保存。

混合内标工作溶液:分别吸取磺胺甲基异噁唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噁唑-D4储备溶液各0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该溶液在4℃保存。

基质标准工作溶液:吸取不同体积标准工作溶液和20μL混合内标工作溶液，用空白样品提取液配成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

Oasis MCX柱或相当者:150mg,6mL。用前依次用5mL甲醇和10mL水处理。保持柱体湿润。

2.2.2.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源:分析天平:感量0.1mg和0.01g;具塞的聚丙烯试管:50mL;振荡器，液体混匀器;固相萃取装置:玻璃贮液器:50mL;氮气浓缩仪;浓缩管:10mL。

2.2.2.5样品前处理

(1)试样制各

(2)提取

称取2g试样，精确至0.01g。置于50mL具塞的聚丙烯试管中，加入20uL内标工作溶液，然后加入20mL水，于液体混匀器上快速混匀1min，再置于振荡器上振荡提取10min，加入0.5mL三氯乙酸溶液,快速摇动30s，以3000 /min离心5min,移取上清液至三角瓶中,再向残渣中加入15mL水，重复上述步骤，合并上清液，待净化。

(3)净化

对于冷冻的实验室样品，待其解冻后将其搅拌均匀。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并作上标记。将试样于-18℃冷冻保存。

将塞有玻璃棉的玻璃贮液器连到Oasis MCX柱上，把上清液倒入玻璃贮液器中，调节流速小于3mL/min,待样液完全流出后,依次用5mL甲酸溶液和5mL甲醇洗柱,弃去全部流出液。最后用5mL氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于10mL浓缩管中。用氮气浓缩仪于50℃吹干。准确加入1.0mL乙腈-0.01mo/L乙酸铵溶液溶解残渣，样液过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述提取净化步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白样品提取液。

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