蒽醌-1-磺酸铵测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

蒽醌-1-磺酸铵(anthraquinone-1-sulfonic acid ammonium salt)分子式为C14H11NO5S，分子量为305.34，结构式为

1.产品性能

淡黄色结晶，极易溶于水，略溶于乙醇。

2.生产原理

邻苯甲酰苯甲酸在发烟硫酸存在下闭环，进一步磺化得到蒽醌-1-磺酸，最后用氨水中和得蒽醌-1-磺酸铵。

3.工艺流程

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

溶汞锅，磺化釜，稀释槽，过滤器，储槽，中和锅，压滤机。

6.工艺流程

在溶汞锅中加入665kg 20%发烟硫酸和383kg 65%发烟硫酸(混合后的发烟硫酸的浓度为36.5%)，再加入金属汞5kg，搅拌并加热至80～90℃，保温5～6h。汞溶解完全后，加入磺化釜中，冷却到50℃以下。然后在不超过90℃加入527kg苯甲酰苯甲酸及蒽醌380kg。升温到120℃，保温3h，磺化完毕。磺化物稀释在上批洗液中，在100℃保温2h。过滤，用100℃热水洗涤到中性。滤液及部分浓洗液送入中和锅，淡洗液留作下批稀释用；滤饼为回收蒽醌，干燥后下批磺化用。在中和锅中加入水将密度调整为1.075～1.085g/mL，并加热到80℃，用20%氨水中和到pH为7，在80～85℃保温0.5h。过滤，用60℃热水800～1000L洗涤，吹干，滤饼为蒽醌-1-磺酸铵。

7.实验室制法

将208g纯净干燥的蒽醌和4g氧化汞(或硫酸汞)充分混合，于搅拌下加到盛有2000mL发烟硫酸的反应瓶中，50℃下搅拌溶解。然后在1h内加热到80～90℃，2h后滴加50g60%的发烟硫酸，于90℃继续搅拌磺化lh。冷却后注入2L水中，稀释的物料加热至沸，过滤，除去未反应的蒽醌(约60g)，滤液加热至80℃，用20%氨水中和至pH为7。于80～85℃保温0.5h。趁热过滤，用60℃热水洗涤，吹干，滤饼为蒽醌-1-磺酸铵。

8.产品标准

含量                          ≥80%

9.产品用途

用作染料中间体。

10.安全措施

(1)原料邻苯甲酰苯甲酸、蒽醌、发烟硫酸等有毒或有刺激、腐蚀性，反应设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具。

(2)产品密闭包装，储存阴凉、干燥处。

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